Contaminant Analysis in Food Manufacturing Process by EDX and FTIR

Význam tématu

Vliv kontaminace v potravinářském výrobním procesu může vést k nežádoucím zdravotním a kvalitativním rizikům. Kombinace rentgenové mikroanalýzy (EDX) a infračervené spektroskopie (FTIR) nabízí vzájemně se doplňující informace o elementárním složení, struktuře a organických komponentách cizorodých částic.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat efektivitu paralelního využití EDX a FTIR při identifikaci pěti typů kontaminantů zachycených ve výrobním prostředí potravin. Postup zahrnoval měření bez předúpravy, následné jednoduché oplachy a opakovaná měření za účelem podrobnější charakterizace.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala tři kroky: počáteční EDX analýzu, FTIR spektroskopii s ATR přístupem a mírnou chemickou či mechanickou předúpravu vzorků (odplavení acetónem nebo kyselým roztokem).

• EDX: přístroj EDX-7000, SDD detektor, Rh anoda, 15–50 kV, vakuum, kolimátor 1 mm, doba integrace 50 s/kanál.
• FTIR: IRTracer-100 s ATR jednotkou AIM-8800, rozlišení 8 cm⁻¹, 40 akumulací, MCT detektor.

Hlavní výsledky a diskuse

• Vzorek 1 (stříbřitý kovový): EDX detekoval hlavně Fe a Sn, určení fragmentu pozinkovaného plechu (plechovka); FTIR bez signifikantních org. stop.
• Vzorek 2 (stříbřitý kovový): EDX potvrdil Ni, interpretace odlupující se niklové vrstvy; FTIR opět bez výraznějších organických spekter.
• Vzorek 3 (hnědý křehký aglomerát): EDX nízké atomy (K, Ca), FTIR identifikoval PE matrici s přiléhajícími oleji, tuky a polysacharidy, typicky potravinový zbytek na polyethylenu.
• Vzorek 4 (černý tvrdý fragment): EDX Ca a stopové potravinové prvky, FTIR před oplachem ukázal povrchové adheze (laktát, vitaminy) na PP, po oplachu acetónem zůstal čistý polypropylen.
• Vzorek 5 (černostříbrný kovoplast): EDX před oplachem výrazné Cu, Zn, Se, po kyselém oplachu zůstaly jen stopové Se, FTIR potvrzení epoxidové pryskyřice pokrývající měděnou fólii se zušlechťujícími přísadami.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledky prokázaly, že kombinované použití EDX a FTIR bez náročných úprav i po jednoduchých oplachech umožňuje rychlé a spolehlivé rozlišení kovových a polymerních fragmentů v potravinářském provozu. Tato přístupnost je vhodná pro laboratoře QA/QC a výzkumné pracoviště.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry dalšího rozvoje zahrnují:

• mikro-ATR techniku pro extrémně malé částice,
• integraci Ramanovy spektroskopie a chemických zobrazovacích metod,
• automatizovanou klasifikaci pomocí strojového učení,
• online monitoring kontaminantů ve výrobních linkách.

Závěr

Kombinované EDX a FTIR poskytují synergetické a rychlé řešení pro identifikaci a klasifikaci kontaminantů v potravinářském prostředí. Jednoduché předúpravy rozšiřují analytické možnosti a zvyšují spolehlivost výsledků.

Reference

• Shimadzu Application News č. A452.
• Nakai I. (ed.), A Practical Guide for X-ray Fluorescence Analysis, Asakura Publishing, 2006.