QuickProbe Dual Configurations for Forensic Workflows

Význam tématu

Ve forenzní chemii je klíčové rychlé a spolehlivé odhalení neznámých látek v prášcích, tabletkách či kapalinách. Tradiční kapilární GC/MS sice poskytuje vysoce kvalitní „klasické EI“ spektra, avšak vyžaduje rozsáhlou přípravu vzorku a běžně až 10–30minutové běhy. Agilent QuickProbe GC/MS nabízí screening za přibližně jednu minutu s minimální přípravou, což může zásadně zvýšit efektivitu forenzních laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo demonstrovat integraci QuickProbe (QP) GC/MS na stávající systémy Agilent 5977/8890 a 7890 GC se zachováním konvenčních kapilárních GC/MS možností. Popisuje tři varianty duální konfigurace – 2-dírová Vespel/graphitová příruba, inertní T-kus a kompaktní 2cestný splitter – umožňující rychlý screening i potvrzení analýzy bez zásahu do hlavního systému.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla využita kombinace QP s vlastním ohřívaným split/splitless vstupem, kratičkou (2 m, 0,20 mm × 0,33 µm) vysokoteplotní VF-5ms analytickou kolonou a omezovací kolonou do MSD (60–70 cm, 0,18 mm × 0,18 µm). Hmotnostní spektrometr běžel při 285 °C zdroje a 150 °C kvadropole. Průtok do MSD dosahoval 1,5–2,4 mL/min a split činil ~10:1. Všechny tři konfigurace používaly Helium jako nosný plyn.

Použitá instrumentace

• Agilent 5977B MSD + Agilent 8890 GC se systémem QuickProbe
• Analytické kolony DB-5ms EVDX (25 m × 0,20 mm, 0,33 µm) nebo DB-5ms (20 m × 0,18 mm, 0,18 µm)
• QuickProbe analytická kolona VF-5ms (12 m × 0,20 mm, 0,33 µm)
• Vespel/graphitové ferruly (2-dírové i jednoho otvoru) a zlaté kovové ferrule
• Agilent 2-way splitter (G3181-60500), inertní tee union (G3184-60065)
• QuickProbe lisované a fritované vzorkovací sondy a lisy

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny tři konfigurace úspěšně umožnily dvoustupňový režim: minutové QP screeny a následné konvenční 20–25 minu­tové GC/MS běhy. Příklady:

• Identifikace oxykodonu ze stránky tablety: QP screening (~1 min) vs. 18min běh na 20 m DB-5ms.
• Detekce kanabinoidů (CBD, Δ9-THC, CBN) ve směsi citrusového oleje: QP 1,5 min vs. 25min GC/MS.
• Rozlišení a dekonvoluce fen­tanylových analogů: klasický běh odlišil jednotlivé sloučeniny, QP data vyžadovala následnou dekonvoluční analýzu, která úspěšně rozlišila koelující methacryl-, 3-methyl- a α-metyl-fentanyl i strukturální isomery cyklopropyl a crotonyl fentanyl.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda významně zkracuje čas na screening, minimalizuje přípravu vzorků a umožňuje zachovat stávající konvenční GC/MS postupy na stejném přístroji. Laboratoře tak mohou zvýšit kapacitu analýz, zkrátit dobu odezvy a zachovat robustní library match pro forenzní identifikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace vzorkování, integrace s umělou inteligencí pro rychlou dekonvoluci složitých koelujících vzorků, aplikace v polním testování, rozvoj miniaturizovaných přenosných QP GC/MS systémů a adaptace pro nové matrice (biologické tekutiny, potraviny, životní prostředí).

Závěr

Integrace Agilent QuickProbe GC/MS do existujících GC/MS systémů je technicky i provozně proveditelná. Ze tří popsaných konfigurací je nejrobustnější a nejsnáze ovladatelná kompaktní 2-way splitter varianta. Tato duální metoda umožňuje sekundové až minutové screeningy a plnohodnotnou kapilární GC/MS konfirmaci na jednom přístroji.

Reference

1. Davidson JT, Lum BJ, Nano G, Jackson GP. Comparison of Measured and Recommended Acceptance Criteria for the Analysis of Seized Drugs Using Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS). Forensic Chemistry. 2018;10:15–26.
2. Bloom MB, Sisco E, Lurie IS. Development and Validation of a Rapid GC-MS Method for Seized Drug Screening. Forensic Chemistry. 2023;33:100479.
3. Capistran BA, Sisco E. Rapid GC-MS as a Screening Tool for Forensic Fire Debris Analysis. Forensic Chemistry. 2022;30:100435.
4. Agilent G3971 QuickProbe User Manual G3971-90002 Rev.2, 2019.
5. Agilent Technologies. A Sensitive and Reliable Method for Anabolic Agents in Human Urine on the Agilent 7000 GC-MS. AN5991-0414EN, 2012.
6. Henry AS. Analysis of Drugs of Abuse by GC-MS Using Inert Universal Sintered Frit Liners. AN5994-1012EN, 2019.
7. Maher S, Elliott SP, George S. The Analytical Challenges of Cyclopropylfentanyl and Crotonylfentanyl: an Approach for Toxicological Analysis. Drug Testing and Analysis. 2018;10(9):1483–1487.