Analysis of Drugs by GC/MS using the Ultra Inert Inlet Liners with Wool

Význam tématu

Gasová chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) hraje klíčovou roli ve forenzní toxikologii pro screening stovek léků a toxických látek. Účinné odblokování povrchu vstupního činidla při zachování homogeneity vzorku a ochraně analytického systému je nezbytné pro spolehlivou detekci aktivních sloučenin, zvláště základních látek citlivých na adsorpci na volné silanolové skupiny.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na hodnocení nových Ultra Inert splitless linerů s skleněnou vlnou od Agilent, jejich inertnosti a reprodukovatelnosti při analýze 28 základních drog. Porovnala chromatografickou účinnost, opakovatelnost injekcí i odolnost vůči komplexním matricím s jinými komerčními vložkami obsahujícími vlnu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro hodnocení byly připraveny standardní roztoky léků v toluenu/methanolu/acetonitrilu. GC/MS systém Agilent 7890A s autosamplerem 7683B a hmotovým spektrometrem 5975C pracoval v režimu splitless při 280 °C vstupu, s zpětným proplachem a retenčním časovým zámkem. Analytická kolona DB-5MSUI (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm) umožnila oddělení látek v rozmezí retenčních časů 1,7 až 13 minut. Pro zvýšení citlivosti byl použit režim SIM s kvantifikačními a kvalifikačními ionty a pevně stanovenými okny retence.

Použitá instrumentace

• GC/MS Agilent 7890A/5975C s 7683B autosamplerem
• DB-5MSUI kolona 15 m × 0,25 mm, 0,25 µm
• Back-flush modul Purged Ultimate Union
• Ultra Inert jednokonická splitless ústí s vlnou (p/n 5190-2293)
• Standardy Agilent Forensic-Toxicology checkout mixture a vnitřní standardy

Hlavní výsledky a diskuse

• Ultra Inert liners zajistily ostré a symetrické píky u všech 28 testovaných drog, včetně citlivých analyz jako methamphetamin či temazepam.
• V porovnání s konkurenčními vložkami vykázaly až dvojnásobné zvýšení signálu klíčových látek (např. temazepam) a minimalizaci efektu ghostingu či ztráty citlivosti.
• Reprodukovatelnost mezi šesti vložkami z různých šarží dosáhla průměrného RSD cca 5 % (výjimečně 11,7 % u temazepamu).
• Opakovatelnost 50 injekcí při nízké hladině 0,5 ng na kolonu poskytla přijatelné RSD do 20 % pro 22 z 28 analyzovaných látek.
• Analýza vzorku lidské krve (2 ppm) potvrdila vhodnost Ultra Inert liners pro komplexní matrice s minimálními interferencemi.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená inertnost snižuje adsorpci a rozklad základních drog, čímž se prodlužuje životnost kolony a MS zdroje.
• Homogenní odpařování vzorku a zachycení netěkavých složek chrání analytický systém před kontaminací.
• Minimalizace údržby zvyšuje laboratorní průtok a spolehlivost výsledků v rutině forenzní toxikologie.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace inertních linerů na vysokomatrikové vzorky s automatizovanou přípravou.
• Integrace s GC-MS/MS a vysokorozlišenostními technikami pro screening nově se objevujících látek.
• Další optimalizace povrchového zpracování skleněné vlny pro rozšíření rozsahu analyzovatelných sloučenin.

Závěr

Ultra Inert splitless vložky s vlnou od Agilent významně zlepšují analýzu základních drog GC/MS ve forenzní toxikologii. Nabízejí vynikající inertnost, reprodukovatelnost a stabilitu i při analýze komplexních matric, což zvyšuje citlivost a spolehlivost pro rutinní screeningové metody.

Reference

1. Quimby B., Improved Forensic Toxicology Screening Using A GC/MS/NPD System with a 725-Compound DRS Database, Agilent Technologies, 5989-8582EN.
2. Seyhan N., Ege D.C., Organic Chemistry, Health and Company, 1984, s. 124–136.
3. Szelewski M., Quimby B., New Tools for Rapid Pesticide Analysis in High Matrix Samples, Agilent Technologies, 5989-1716EN.
4. Wylie P., Meng C., A Method for the Trace Analysis of 175 Pesticides Using the Agilent Triple Quadrupole GC/MS/MS, Agilent Technologies, 5990-3578EN.
5. Giarrocco V., Quimby B., Retention Time Locking: Concepts and Applications, Agilent Technologies, 5966-2469EN.