Analysis of Residual Solvents in Cannabinoid Products with Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source

Význam tématu

Analýza reziduálních rozpouštědel v produktech konopí je klíčová pro zajištění bezpečnosti a souladu s legislativními limity. Tradičně se používá hlavičková GC/MS s heliem jako nosným plynem, avšak jeho dostupnost i náklady vedou k hledání alternativ. Použití vodíku jako nosného plynu ve spojení s inertní zdrojovou komorou HydroInert nabízí potenciál pro kratší doby analýzy a nižší provozní náklady, přičemž zachovává analytickou výkonnost.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost analýzy reziduálních rozpouštědel v konopných produktech při použití vodíku jako nosného plynu a inertního zdroje HydroInert. Metodika vycházela z Agilent application note 5994-1926EN1 s modifikacemi pro vodík. Hodnocena byla chromatografická náročnost, linearita kalibrací, meze detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ), přesnost, preciznost, vliv matrice a kvalita identifikace spekter.

Použitá metodika

Úprava vzorků a příprava standardů probíhala dle původní metodiky, avšak místo 2,5 g matrice se používalo 1,0 g. Standardní směsi a interní standard (α,α,α-trifluorotoluen) byly ředěny v DMA a sériové ředění pokrylo rozsah 0,49 – 1000 ppm. Pro kalibrace v matrici i čistých rozpouštědlech byly sestaveny 7–12bodové kalibrační křivky s 1/x vážením a kvadratickou regresí.

Použitá instrumentace

• Agilent 8697 Headspace Sampler s 0,5 mL smyčkou a HydroInert side-mount adaptérem
• Agilent Intuvo 9000 GC se dvěma 20 m × 0,18 mm kolónami DB-Select 624 1,0 µm
• Agilent 5977C MSD s HydroInert zdrojem a 9 mm extrakční čočkou
• Vodík jako nosný plyn; zpětné vyplachování kolón po analýze

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografie: eluce analogická heliové metodě, doba běhu zkrácena z 13 min na 9 min díky užším kolónám a vodíku.
• Linearity kalibrace: všechny křivky měly koeficienty R² > 0,995.
• Meze LOD a LOQ: LOD v rozsahu 0,12–11,73 µg/g, LOQ 0,39–39,09 µg/g, pod regulačními limity.
• Přesnost a preciznost: přesnost 92,0–111,0 %, RSD 1,0–9,9 %.
• Vliv matrice: lehčí nepolární rozpouštědla vykazovala až +68 % potlačení/zvýšení, těžší či polární skupiny potlačení až −98 %.
• Identifikace: shoda se spektrem NIST 23 > 94 % pro 30 z 31 analyzovaných látek.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy a vyšší propustnost laboratoře.
• Snížení nákladů na nosný plyn při zachování validních výsledků.
• Kompatibilita s regulatorními požadavky v legálních státech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další matrice potravinářských a farmaceutických vzorků.
• Integrace automatizace přípravy hlavičkových vzorků.
• Využití vysokorozlišení MS a dalších detekčních režimů pro komplexnější screening.
• Další optimalizace kolón a tepelných programů pro zkrácení analýz.

Závěr

Studie potvrzuje, že vodík jako nosný plyn ve spojení s HydroInert zdrojem poskytuje výkonnou, rychlou a ekonomickou alternativu k heliu pro analýzu reziduálních rozpouštědel v konopných produktech. Metoda splňuje požadavky na linearitu, senzitivitu, přesnost i identifikaci, přičemž run time je výrazně zkrácen.

Reference

1. Harper T. et al., Agilent application note 5994-1926EN, 2020
2. Agilent technical overview 5994-4889EN, 2022
3. Agilent user guide 5994-2312EN, 2022
4. Agilent user guide G7006-90053, 2022
5. Agilent technical overview 5994-5413EN, 2022
6. Haddad S.P. et al., application note 5994-6216EN, 2023
7. Agilent GC custom columns shop, online