BMSS: Application of TD/Py-GCxGC-TOFMS for Analysis of Microplastics and Chemical Pollutants in Ambient Particulate Matter Samples

Význam tématu

Analýza mikroplastů a chemických polutantů v suspendovaných částicích ovzduší je zásadní pro odhadování expozice obyvatel životnímu prostředí a hodnocení dopadů na lidské zdraví. Rozvoj metod, které dokáží rozlišit volně vázané látky a molekuly uvolněné z rozkladu polymerních částic, přispívá k lepšímu porozumění zdrojům a mechanismům šíření těchto kontaminantů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo zavést a otestovat dvoustupňový analytický postup založený na termodesorpci (TD) a pyrolýze (Py) v kombinaci s multidimenzionální plynulou chromatografií a hmotnostní spektrometrií s TOF detekcí (GC×GC-TOFMS). Metoda měla za úkol rozlišit chemické látky volně vázané na částicích PM10 od produktů pyrolytické degradace samotných mikroplastů, a zároveň ověřit homogenitu odběrových filtrů a spolehlivost subsamplingu.

Použitá metodika a instrumentace

Tiskové podmínky a přístrojové vybavení:

• Vzorkování: PM10, vysokobjemové vzduchové vzorkovače sbírající aerosoly na deaktivované křemenné filtry 47 mm, pórovitost 0,8 µm.
• Subsamping: kolaudace 2mm a 4mm biopsickými puncemi z různých regionů filtru (vnější okraj, středová oblast, přímé jádro).
• Termodesorpce (TD): 50 °C → 300 °C (60 °C/s), zachycení volně vázaných nebo asociovaných sloučenin.
• Pyrolýza (Py): 50 °C → 600 °C (60 °C/s, 60 s), následně 300 °C, rozklad polymerních částic a analýza pyrolytů.
• GC×GC-TOFMS: Sekundární kolony Rxi-5SilMS a Rxi-17SilMS s modulátorem QuadJet™, helium jako nosné plyn, modulace 3 s, detektor Pegasus® BT4D, EI 70 eV, rozmezí m/z 40–600.
• Software: ChromaTOF® Tile pro statistickou komparaci dat a hodnocení variability subsamplingu.

Hlavní výsledky a diskuse

Rozdělení analýzy do dvou kroků umožnilo kvalitní separaci tisíců chemických složek. V TD kroku byly zachyceny běžné znečišťující látky přítomné ve volné fázi, zatímco v Py kroku byly identifikovány specifické pyrolytické markery polymerů, jako je styren monomer, dimer a trimer od polystyrenu. Série C10–C20 tripletů alkadienů, alkenů a alkanů potvrzovala přítomnost polyethylenu. Statistická analýza pomocí F-poměrů ukázala, že středové odběrové oblasti vykazují menší variabilitu analýz než okraj filtru, což svědčí o dobré reprezentativnosti subsamplingu.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost současné detekce volně vázaných chemikálií a mikropolymérních částic ve vzorcích PM10.
• Vysoce citlivé rozlišení pyrolytických markerů specifických pro různé druhy plastů.
• Validace subsamplingu filtrů statistickým porovnáním chromatogramů, zajišťující spolehlivost kvantitativních odhadů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této metody na jemnější frakce částic (PM2.5, PM1) a aplikace pro sledování sezónních a prostorových rozdílů v expozici mikroplastům. Dále je perspektivní integrace s dalšími technikami (FTIR imaging, Raman) pro komplexní charakterizaci mechanického a chemického složení částic.

Závěr

Dvoustupňová TD/Py-GC×GC-TOFMS analýza prokázala vysokou účinnost při detekci a diferenciaci chemických polutantů a pyrolytických markerů mikroplastů v ovzduší. Použití ChromaTOF Tile softwaru umožnilo rychlou a informativní statistickou evaluaci subsamplingu, což zvyšuje důvěryhodnost laboratorních postupů pro environmentální monitoring.

Reference

• S. Wright, J. Levermore, N. Jones, A. Griffiths. Application of TD/Py-GCxGC-TOFMS for Analysis of Microplastics and Chemical Pollutants in Ambient Particulate Matter Samples. Imperial College London & LECO Corporation.