Fully automated analysis of 549 pesticides in oil with LCxGC and FOCUS auto sampler

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v rostlinných olejích je zásadní pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení legislativních limitů. Vysoký obsah lipidů v matrici komplikuje přímou detekci stopových organických látek, proto je klíčová efektivní separace tuku od cílových analytů bez zdlouhavé ruční přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout plně automatizovaný postup pro detekci 549 pesticidů ve slunečnicovém oleji při koncentraci 10 ppb. Studie kombinuje velikostní vylučovací chromatografii (SEC) pro oddělení lipofilních složek a GC-MS s velkoobjemovou injekcí (LVI) v PTV injektoru.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• Extrakci 100 µl oleje a injekci do SEC s mobilní fází ETAC/hexan (1 ml/min).
• Sekvenční automatizované sbírání frakce obsahující pesticidy pomocí Focus LC-valve.
• Velkoobjemovou injekci (LVI) SEC-frakce do PTV injektoru Optic 3 při řízeném teplotním programu.
• Gas chromatografii s kolonkou TC-5 MS (20 m; 0,18 mm ID; 0,18 µm film) a detekci pomocí Shimadzu 2010 GC-MS.

Hlavní výsledky a diskuse

SEC chromatogram prokázal efektivní oddělení vysokomolekulárních lipidů (vylučují se první) od pesticidů (vylučují se později). GC-MS TIC chromatogram ukázal velmi nízké pozadí z matice oleje a ostré, rozlišené píky analyzovaných pesticidů. Většina analyzovaných látek vykázala dobré recovery a tvar píku při testované úrovni 10 ppb. U složitějších olejových vzorků s vyšším obsahem krátkých mastných kyselin může být potřeba doplnit automatizovaný SPE krok.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí plnou automatizaci přípravy vzorku i analýzy, čímž se výrazně zkracuje doba analýzy a snižují náklady na pracovní sílu.
Vhodná pro rutinní kontrolu kvality v laboratořích potravinářského průmyslu, inspekčních orgánech i výzkumných pracovištích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Trendem je rozšíření automatizace o další kroky čistění, například SPE nebo dvojnásobnou dimenzionalitu GC×GC. Další směr představuje validace metody pro jiné složité matice (např. mastné krémy, biopaliva) a integrace do on-line monitorovacích systémů.

Závěr

Popsaná SEC-PTV-GC/MS metoda umožňuje rychlou a spolehlivou detekci rozsáhlého spektra pesticidů v rostlinných olejích bez časově náročné manuální přípravy. Pro matrice s vysokým obsahem malých mastných kyselin se doporučuje doplnit automatizované čištění SPE pro zachování selektivity a reprodukovatelnosti výsledků.