EGA for Polymer Identification Using the Pyroprobe

Význam tématu

Polymery jsou často nerozpustné a nevýbušné, což ztěžuje jejich chemickou analýzu běžnými chromatografickými metodami. Tepelné rozkládání a přímá detekce plynných produktů (Evolved Gas Analysis, EGA) umožňuje rychlou identifikaci polymerních materiálů a jejich aditiv bez nutnosti složité přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované aplikace bylo ukázat praktickou a automatizovanou cestu k identifikaci polymerů a jejich složek pomocí CDS 6000 Series Pyroprobe připojeného krátkým úsekem deaktivované křemenné kapiláry přímo k hmotnostnímu spektrometru (GC/MS). Studie demonstruje přípravu, programy ohřevu, průběh analýzy a vyhodnocení dat na příkladech známých i neznámých vzorků.

Použitá metodika

Vzorky byly rychle zahřáty dle programů podobných TGA, nejprve na 250 °C pro odpaření nízkomolekulárních aditiv, poté při 100 °C/min na konečných 800 °C. Plynná fáze se bez chromatografické separace přivádí přes kapiláru do MS. Pomocí funkce split je regulován objem vstupujícího plynu, což umožňuje udržet požadovaný tlak v detektoru. Průměrné spektrum z celého průběhu analýzy se následně porovnává s databází spekter polymerů.

Použitá instrumentace

• CDS Pyroprobe 6200 Series s autosamplerem
• Deaktivovaná křemenná kapilára 1 m × 0,10 mm jako náhrada GC kolony
• Hmotnostní spektrometr připojený přes split inlet (split poměr 100:1)
• Přenášecí linka a ventilová komora vyhřívané na 300 °C
• Přenos nosného plynu: helium

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza několika referenčních polymerů obsahujících bisfenol A ukázala odlišné profily uvolňování fragmentů při odlišných teplotách maximu produkce. První maxima často odpovídají aditivům (plasticizéry) a následující tepelnému rozkladu polymerních řetězců. Neznámý čirý plast byl na základě průměrného spektra jednoznačně identifikován jako polyethylentereftalát (PET). Další příklady zahrnovaly polyuretanovou pěnu a vinylové hračky s ftalátovými plastifikátory.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EGA s přímým přenosem do MS nabízí rychlou identifikaci polymerů bez nutnosti chromatografické separace. Výsledky lze přirovnat k tradičním GC/MS analýzám, přičemž čas analýzy je výrazně zkrácen a eliminuje se použití kolony. Databáze průměrných spekter polymerů umožňuje automatizované vyhledávání a identifikaci vzorků v reálném čase.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření knihoven polymerních spekter, integrace se systémem TGA pro simultánní sledování hmotnostní ztráty, aplikace v kontrole kvality v průmyslu a recyklačním průmyslu. Další automatizace analýzy a vývoj sofistikovaných algoritmů pro rozpoznávání složitých směsí polymerů a aditiv.

Závěr

Prezentovaná EGA metoda pomocí CDS Pyroprobe přímo napojeného na MS představuje rychlý, citlivý a minimálně pracný postup pro identifikaci polymerních materiálů a jejich přísad. Využití databází průměrných spekter zjednodušuje a zrychluje interpretaci dat, což ocení výzkum, QA/QC laboratoře i průmyslová analytika.

Reference

Tom Wampler. EGA for Polymer Identification Using the Pyroprobe. Application Note, CDS Analytical, LLC, Oxford PA, USA.