Analysis of EU PCB Congeners

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) patří mezi perzistentní organické polutanty se škodlivými účinky na zdraví a životní prostředí. Monitorování vybraných PCB kongenerů v souladu s nařízeními EU je zásadní pro posouzení kontaminace půdy, vody a potravin a pro plnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem application note je představit optimalizované postupy plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) za účelem přesné analýzy devíti EU prioritních kongenerů PCB. Dokument shrnuje nastavení přístrojové sestavy Shimadzu SH Series a demonstruje chromatografickou separaci a detekci.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístrojová sestava: GC-MS SH Series s kolonkou SH-I-XLB.
• Kolonka: 30 m × 0,25 mm I.D., film 0,25 μm.
• Teplotní program GC: 40 °C (2 min) → 30 °C/min až 240 °C (2 min) → 10 °C/min až 340 °C (5 min).
• Carrier gas: helium, konstantní průtok 1,0 mL/min.
• Injekce: splitless 0,5 μL, teplota injektoru 300 °C, držení splitless 1,75 min.
• MS detektor: EI ionizace, rozsah skenování m/z 45–550, teplota zdroje 280 °C, transfer line 300 °C, solventní prodleva 4 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje spolehlivou baseline separaci všech devíti PCB kongenerů (31, 28, 52, 101, 118, 153, 138, 180, 194) při koncentraci 3,5 μg/mL. Chromatogramy vykazují ostré a dobře rozlišené vrcholy, nízkou šumovou hladinu a reprodukovatelnou retenci. Optimalizovaný teplotní program zkracuje dobu analýzy při zachování vysoké účinnosti separace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je vhodná pro rutinní kontroly v environmentálních laboratořích, průmyslového monitoringu a pro analýzu potravin a biota. Díky vysoké citlivosti a reproducibilitě lze splnit přísné limity stanovené evropskou legislativou pro PCB.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je integrace vysokorozlišující hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro strukturální identifikaci stopových kontaminantů a využití pokročilé softwarové automatizace pro rychlejší zpracování dat. Miniaturizované kolony a alternativní ionizační techniky mohou dále zkrátit dobu analýzy a zvýšit citlivost.

Závěr

Popsaná GC-MS metoda na kolonce SH-I-XLB poskytuje robustní, rychlou a přesnou analýzu EU prioritních PCB kongenerů. Výsledky potvrzují vhodnost tohoto postupu pro environmentální a potravinářské aplikace s vysokými nároky na spolehlivost a citlivost.

Reference

Shimadzu Corporation. Application Note ERAS-1000-0097, první vydání březen 2023.