Agilent UltiMetal Plus Stainless Steel Deactivation for Tubing, Connectors, and Fittings

Význam tématu

Analytická inertnost kovových komponent ve vložené trase plynové chromatografie je klíčová pro přesné stanovení reaktivních sloučenin na velmi nízké úrovni ppb. Aktivní kovové povrchy vedou k adsorpci, rozkladu či zpoždění analytů a tím k nesprávným kvantitativním a kvalitativním výsledkům. Moderní technologie deaktivace povrchů, jako je UltiMetal Plus, proto hrají zásadní roli při dosahování vysoké opakovatelnosti, symetrie píků, lineárního rozsahu a snížení mezní detekce v běžných i speciálních aplikacích GC a GC/MS.

Cíle a přehled studie

Cílem přehledu bylo porovnat inertnost nerezových trubek, konektorů a fitinek s povrchovou úpravou UltiMetal Plus vůči holé oceli a konkurenčním řešením deaktivace. Testovala se účinnost nové generace UltiMetal Plus chemie na vnitřních i vnějších plochách 1/16", 0,25 mm až 1/4" trubek a fitinek, guard columns a transfer line proti standardním testovacím směsím pro aktivní a velmi inertní analyty.

Použitá metodika

Deaktivnost byla hodnocena tandemovou post-column testovací metodou: referenční GC kolona rozdělovala směs analytů, následovala deaktivační testovaná část trasy a detekce FID. Klíčovými parametry byly asymetrie píků a absolutní či relativní recovery pro řadu kyselin, alkoholů, bází, ketonů a dalších reaktivních markerů ve stupních ng.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A GC se split/splitless vstupem a FID detektorem
• J&W VF-5ms kolony (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm) a Megabore VF-5ms kolony (30 m × 0,53 mm, 0,5 µm)
• UltiMetal Plus deaktivované nerezové trubky, konektory, ferrule a UltiMetal Plus guard columns
• Agilent Ultimate Union (p/n G3182-60580) a Flex ferrule pro inertní spojení

Hlavní výsledky a diskuse

UltiMetal Plus trubky a fitinky prokázaly výrazně lepší inertnost než holá nerez ocel i konkurenční produkty:

• Pro post-column test Very Inert Mix bylo dosaženo asymetrie píků okolo 1,2 a recovery nad 90 % pro většinu kyselin, alkoholů i bází.
• Guard columns (0,25 mm i 0,53 mm) po více než 20 h expozice při 450 °C zachovaly tvar píků i retenční indexy bez významného bleed šumu.
• Deaktivace vnější plochy UltiMetal Plus brání interakci analytů při spojích sloupce, což poprvé umožňuje použití nerez trubek i tam, kde byly dosud preferovány inertní (fused silica) prvky.
• Fyzikální odolnost povlaku vůči ohybu odpovídá konkurenčním deaktivačním technologiím bez ztráty inertnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Nasazení UltiMetal Plus deaktivovaných komponent přináší:

• Vyšší spolehlivost ve stanovování polarních a funkčních látek v nízkých koncentracích
• Nižší riziko ztráty analytu kvůli adsorpci nebo rozkladu
• Zlepšení symetrie píků a opakovatelnosti měření
• Možnost bezobavného používání nerezových tras i v metodách, kde standardně převládá fused silica

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj deaktivačních chemických receptur pro stále širší spektrum materiálů a nízkoteplotních aplikací. Možné směry:

• Integrace povrchové úpravy přímo do výroby vstupních systémů GC/MS
• Rozšíření deaktivace na mikročipy a mikroanalytická rozhraní
• Aplikace v dalších technikách jako je LC–MS, kde hrají roli kovové prvky

Závěr

Agilent UltiMetal Plus představuje vylepšení původní UltiMetal technologie s výrazným posunem inertnosti ve srovnání s holou nerez ocelí i s konkurenčními deaktivačními produkty. Umožňuje spolehlivé analytické stanovení citlivých sloučenin v GC a GC/MS aplikacích s vysokou opakovatelností a nízkými detekčními limity.

Reference

1. Anon. UltiMetal Plus – Advanced Chemistry for Stainless Steel Surface Deactivation. Technical Overview, Agilent Technologies, publ. 5991-3357EN, 2014.
2. K. Lynam. Agilent Inert Flow Path Enhancements Improve Drugs of Abuse Testing. Application Note, Agilent Technologies, 5991-1859EN, 2013.
3. Anon. Agilent Ultimate Union Kits (G3182-61580 and G3182-61581) Installation Guide, Agilent Technologies, publ. G3182-90580, 2013.
4. J. Luong, R. Gras, W. Jennings. “Evaluation of GC Flow Path Inertness by Tandem Column Testing.” Journal of Separation Science 30, 2480–2488, 2007.
5. Anon. Agilent J&W Ultra Inert GC Columns: A New Tool to Battle Challenging Active Analytes. Technical Overview, Agilent Technologies, publ. 5989-8665EN, 2008.