Analysis of Ethylenediamines

Význam tématu

Analýza podivatizovaných ethylendiaminů a příbuzných alifatických aminů je klíčová pro kontrolu kvality v chemickém a farmaceutickém průmyslu. Rychlé a efektivní stanovení těchto látek bez nutnosti složité derivatizace umožňuje zjednodušit pracovní postupy, zkrátit dobu analýzy a minimalizovat riziko chyb.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnosti přímé separace a kvantifikace sedmi podivatizovaných alifatických aminů pomocí plynové chromatografie s detekcí FID. Soustředili jsme se na sloučeniny jako monoethanolamin, ethylendiamin či piperazin a na dosažení dostatečného časového rozlišení a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byl použit plynový chromatograf Shimadzu vybaven kolónou SH-5 Amine (30 m × 0,25 mm i.d., 0,50 μm). Teplotní program začínal při 40 °C (4 min), poté bylo rampováno 10 °C/min do 315 °C a udržováno 5 minut. Vzorek o objemu 3 μL byl vstříknut v režimu split 1:20 při teplotě injektoru 315 °C. Detekce probíhala pomocí FID (6,4·10⁻¹¹ AFS) s vodíkem jako nosným plynem (43 cm/s při 120 °C). Mrtvá doba činila 1,9 min a tlak byl nastaven na konstantních 60 kPa.

Analyzované sloučeniny:

• Isopropanol
• Monoethanolamin
• Ethylenediamin
• Piperazin
• Diethylenetriamin
• Aminoethylethanolamin
• Aminoethylpiperazin

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila kompletní separaci všech sedmi studiovaných aminů s vynikajícími rozlišeními a opakovatelností retencí. Díky absenci derivatizace je analýza jednodušší, zbavena dalších chemických operací a zkrácena doby přípravy. Výsledné špičky byly symetrické a dostatečně oddělené pro spolehlivou kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Metodu lze využít v routine QC laboratořích pro kontrolu surovin a konečných výrobků v chemickém, petrochemickém či farmaceutickém průmyslu. Klíčové přednosti:

• Žádná derivatizace, méně chemikálií
• Rychlá příprava vzorku
• Vysoce reprodukovatelná stanovení
• Vhodné pro široké spektrum alifatických aminů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k integraci s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity, použití kratších kapilárních kolón s tenčí filmovou vrstvou pro ještě rychlejší analýzu nebo k automatizaci workflow v rámci průmyslových analytických linek. Dále je možné uplatnit metodu v environmentální analýze či v biochemickém výzkumu.

Závěr

Přímá GC-FID analýza podivatizovaných ethylendiaminů na kolóně SH-5 Amine poskytuje rychlý, spolehlivý a reprodukovatelný postup bez derivatizace. Metoda splňuje požadavky na citlivost i rozlišení a je dobře aplikovatelná v běžné laboratorní praxi.

Reference

• Shimadzu Corporation, ERAS-1000-0457, First Edition: Sep. 2023