Analysis of Essential Oils Using a Comprehensive GCxGC with a Reverse Flow Modulator Combined with High Resolution GC/MS

Význam tématu

Esenciální oleje jsou komplexní směsi těkavých a polo­těkavých sloučenin, jejichž chemické složení ovlivňuje aroma, biologickou aktivitu a kvalitu finálních produktů. Pro ověření autenticity, detekci adulterantů a kontrolu kvality je nezbytné dosáhnout vysokého chromatografického rozlišení a zároveň získat přesná hmotnostní data.

Cíle a přehled studie

Cílem posteru bylo vytvořit a optimalizovat komplexní dvourozměrnou plynovou chromatografii (GC×GC) s reverzním tokovým modula­torem (RFM), doplněnou o vysokorizoluční GC/Q-TOF, pro analýzu esenciálních olejů a porovnání jejich složení pomocí statistických metod.

Použitá metodika

Vývoj metody proběhl v několika krocích. Nejprve byl optimalizován GC×GC RFM protokol na vzorku dieselu, aby bylo dosaženo maximálního rozlišení uhlovodíků. Teplotní program pece, modulační periody a rozdělení do detektorů byly upraveny pro zajištění stabilního toku nosného plynu a vhodného rozdělení toku mezi FID a MS.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC s reverzním tokovým modula­torem
• Kolona 1D: DB-1ms (20 m×0,1 mm×0,1 µm), 2D: DB-17ms (5 m×0,25 mm×0,15 µm)
• Detektor: Agilent 7250 GC/Q-TOF (m/z 45–650, 50 Hz), dva FID kanály
• Injekční režim: split 250:1, objem 0,5 µL, teplota inletu 300 °C
• Softwarové nástroje: MassHunter Quantitative Analysis 12.1, GC Image 2024 R1, Mass Profiler Professional 15.1

Hlavní výsledky a diskuse

Na vzorku dieselu bylo porovnáno nastavení s nepurged a purged splitterem, přičemž obě konfigurace poskytly vynikající 2D rozlišení mono-, di- i triaromatických složek a paraffinů. Aplikace na zázvorový a jalovcový olej odhalila přes 300 komponent, z nichž ~150 vykazovalo významné rozdíly (fold change > 2, p < 0,05). PCA analýza jasně oddělila oba typy olejů a mapování na 2D chromatogramu ukázalo rozdělení chemických tříd (terpeny, aldehydy, ketony, seskviterpeny aj.).

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zlepšení chromatografického rozlišení i blízce příbuzných izomerů
• Možnost detekce stopových složek a identifikace adulterantů v jednom běhu
• Integrované workflow od získání dat po statistické vyhodnocení vhodné pro QA/QC i výzkumné aplikace

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metody může zahrnovat implementaci strojového učení pro dekonvoluci složených spekter, rozšíření knihoven přesných hmotností, automatizaci workflow a vývoj kompaktních modulátorů pro terénní analýzy kvality esenciálních olejů.

Závěr

Optimalizovaná GC×GC–RFM metoda spojená s vysokorizolučním GC/Q-TOF umožňuje detailní a citlivou analýzu esenciálních olejů, včetně hlavních i stopových komponent, a poskytuje robustní nástroj pro kontrolu kvality a výzkum aroma složení.

Reference

Harden N., Nieto S., Hoy S., Chen K., Curtis M. Analysis of Essential Oils Using a Comprehensive GC×GC with a Reverse Flow Modulator Combined with High Resolution GC/MS. Poster ASMS 2024, číslo ThP 332