Combined LC/MS and GC/MS Approach for Analysis of Extractables and Leachables in Complex Matrices Using High Resolution Mass Spectrometry

Význam tématu

Analýza extrahovatelných a migrujících látek z polymerních materiálů je klíčová pro zajištění bezpečnosti zdravotnických a farmaceutických výrobků. Komplexní složení výluhů vyžaduje pokrytí širokého spektra chemických tříd a vlastností od nízkomolekulárních letálních látek po středně až vysokomolekulární sloučeniny.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl vyvinout a validovat kombinovaný workflow pro nekorigovaný screening extrahovatelných a migrujících látek (E&L) ve vzorcích pryžových těsnění a různých typů katétrů. Použit byl netargetovaný přístup s vysokým rozlišením hmotnostní spektrometrie (HRMS) a škálovatelnou datovou analýzou.

Použitá instrumentace

• GC/Q-TOF: Agilent 7250 GC/Q-TOF spojený s Agilent 8890 GC, kolona DB-5Q (30 m×0,25 mm×0,25 µm), MMI injektor (1 µL splitless), program teplot 45 °C→325 °C.
• LC/Q-TOF: Agilent 1290 Infinity II s Revident LC/Q-TOF, kolona PS AQ-C18 (2,1×100 mm), gradient vody a methanolu s 2,5 mM NH4formiátu a 0,05 % kyseliny mravenčí, ESI+ Auto MS/MS, průtok 0,35 mL/min.
• Software: MassHunter Unknowns Analysis 12.1, ExactMass Tool, NIST23 knihovna, Mass Profiler Professional 15.1, OpenLab ECM XT.

Hlavní výsledky a diskuse

GC/HRMS identifikovalo řadu aromatických i nearomatických uhlovodíků, ketonů, esterů, kyselin, ftalátů a aditiv (antioxidanty, stabilizátory). LC/HRMS komplementárně detekovalo polarnější látky, jako amidy mastných kyselin, oligomery, povrchově aktivní látky a latexy. Nová DB-5Q kolona prokázala výrazně nižší úroveň bleed při 325 °C. Statistická analýza v MPP pomocí PCA odlišila čtyři typy katétrů a Vennovy diagramy ukázaly překryvy a unikátní profily extrahovatelných látek.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený kombinovaný přístup poskytuje důkladný a efektivní screening E&L pro QA/QC laboratoře v průmyslu a výzkumu. Zajišťuje vysokou citlivost, přesnost hmotnostních měření a robustní identifikaci sloučenin v komplexních matricích polymerů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšiřování databází přesných hmotností, využití strojového učení pro urychlenou identifikaci, vývoj nových kol pro extrémní teploty, automatizace datové integrace a rozšíření multiparalelních screeningových platforem.

Závěr

Kombinace vysokorozlišující GC/MS a LC/MS poskytuje komplexní pokrytí extrahovatelných a migrujících látek v polymerních materiálech. Navržený workflow prokázal robustnost, citlivost a schopnost diferencovat mezi různými vzorky a materiály.

Reference

• NIST Mass Spectral Library (NIST23)
• MassHunter Unknowns Analysis 12.1, Agilent Technologies
• Mass Profiler Professional 15.1, Agilent Technologies
• OpenLab ECM XT, Agilent Technologies