EPA 8270 Semi-volatile Analysis on an Agilent J&W FactorFour VF-5ms GC Column

Význam tématu

Analýza polokontinuálně těkavých organických sloučenin podle metody EPA 8270 je klíčová pro hodnocení kontaminace v životním prostředí, včetně půd, vod a odpadních materiálů. Rychlé a spolehlivé stanovení těchto látek je nezbytné pro ochranu zdraví lidí a ekosystémů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit schopnost GC/MS kolony Agilent J&W FactorFour VF-5ms oddělit 64 polokontinuálně těkavých látek spolu se šesti interními standardy v jediném běhu do 18 minut. Studie demonstruje optimalizaci pevných fází a gradientu teplotního programu pro zajištění dostatečného rozlišení i pro obtížné páry izomerů a polycyklických aromátů.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda: GC/MS podle EPA 8270D
Kolona: J&W FactorFour VF-5ms, délka 30 m, průměr 0,25 mm, tloušťka filmu 0,25 µm
Vstřik: pulsed splitless, teplota 250 °C, objem 1 µl
Oven program: 40 °C (1 min); 25 °C/min do 280 °C; 5 °C/min do 320 °C (1 min)
Přenosová linka: 280 °C; zdroj MS 230 °C, režim EI scan; helia jako nosné plyn, konstantní průtok 1,2 ml/min
Vzorek: směs 64 sloučenin 1 µg/ml, interní standardy 2 µg/ml

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona VF-5ms umožnila oddělení všech analyzovaných látek do 18 minut. Výzvou bylo rozlišení vybraných párů se stejnou nebo podobnou hmotnostní spektrometrií:

• benzo[b]fluoranthene/benzo[k]fluoranthene (m/z 252)
• benz[a]anthracene/chrysene (m/z 228)
• indeno[1,2,3-c,d]pyrene/dibenz[a,h]anthracene (m/z 276 a 278)
• 2,4,5-trichlorofenol/2,4,6-trichlorofenol (identický spektrální profil)

Řešením bylo jemné doladění teplotního programu a využití vhodné fázové hustoty stacionární fáze. Vybrané iontové chromatogramy ukázaly baseliny rozlišení izomerů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou propustnost provozu díky krátkému čase analýzy a umožňuje komplexní screening širokého spektra polokontinuálně těkavých polutantů. Je vhodná pro smluvní laboratoře i interní QC/QA laboratoře v průmyslu a ochrany životního prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Využití kapilárních kol se zlepšenými separačními vlastnostmi pro ještě těsnější izomerní dvojice
• Implementace vysokorozlišovacího MS (HRMS) pro vyšší selektivitu a citlivost
• Automatizace předúpravy vzorků a on-line spojení s GC/MS
• Miniaturizace a přenosné systémy pro terénní měření
• Využití pokročilých algoritmů zpracování dat a strojového učení pro rychlou interpretaci výsledků

Závěr

Kolona Agilent J&W FactorFour VF-5ms v kombinaci s optimalizovaným termálním programem umožnila bezpečné a rychlé oddělení 70 polokontinuálně těkavých organických sloučenin podle standardu EPA 8270D v čase menším než 18 minut. Metoda splňuje požadavky na přesnost i selektivitu pro komplexní environmentální analýzy.

Reference

• EPA Method 8270D Semivolatile Organic Compounds By Gas Chromatography/Mass Spectrometry Revision 4, February 2007, U.S. Environmental Protection Agency