US EPA Method TO-17 for Monitoring Air Toxics in Ambient Air Using Sorbent Tubes and Automated, Cryogen-free Thermal Desorption

Význam tématu

Monitoring těkavých organických látek (VOC) v ovzduší je zásadní pro hodnocení kvality životního prostředí a ochranu zdraví populace. Mezi tyto látky patří řada nebezpečných znečišťujících látek (HAPs), které se liší volatilními i polárními vlastnostmi. Spolehlivá a citlivá analýza v nízkých koncentracích je klíčová pro splnění legislativních požadavků a efektivní řízení emisí.

Cíle a přehled studie / článku

Tato Application Note popisuje validaci metody podle US EPA TO-17 pro stanovení těkavých organických znečišťujících látek v okolním vzduchu. Hlavním cílem bylo demonstrovat možnosti kryogen-volného tepelně desorpčního systému Series 2 ULTRA-UNITY TD spojeného s GC/MS pro analýzu vzdušných vzorků nasávaných na sorpční trubičky.

Použitá metodika a instrumentace

Byl použit tepelně desorpční systém Series 2 ULTRA-UNITY TD (Markes International) v kombinaci s plynovým chromatografem a hmotnostním spektrometrem. Pro soustředění a desorpci analytů byly použity trubičky typu ATA (Tenax TA, Carbograph 1TD, Carboxen 1003) a univerzální trubičky.

• Primární desorpce: ohřev trubičky na 320 °C, doba 10 min.
• Soustředění: chladicí pastorek při 25 °C s kombinací sorbentů pro kvantitativní zotavení a eliminaci vody.
• Sekundární desorpce: rychlý ohřev pastorku na 320 °C, přenos organických látek do GC kolony.

GC/MS podmínky:

• Kolona: Agilent J&W DB-624 (60 m × 0,32 mm, 1,8 µm).
• Nosný plyn: helium, konstantní tlak 10 psi.
• Program teploty: 35 °C (5 min), 5 °C/min do 230 °C.
• MS: zdroj 230 °C, kvadrupól 150 °C, přenosová 200 °C, režim full scan 35–300 amu (možnost SIM pro vyšší citlivost).

Hlavní výsledky a diskuse

Testováno bylo 62 analytů pokrývajících rozsah volatility od methylchloridu až po hexachloro-1,3-butadien. Klíčové poznatky:

• Limit detekce pod 0,1 ppb (1 L vzorku) v režimu full scan, v SIM režimu lze dosáhnout ještě nižších hladin.
• Linearity: R2 ≥ 0,99 pro modelové sloučeniny (Freon 113, dichlorodifluoromethan, chloroform aj.).
• Preciznost: relativní standardní odchylka < 6 % pro vybrané analyty (n = 6).
• Nedetekovatelnost průniku: zbytková carryover < 0,5 % při 10 ppb (1 L vzorku).
• Reproducibilní opakované analýzy díky možnosti SecureTD™ rekolekce splitového proudu.
• Analýza reálných vzorků z kanceláře, laboratoře a polosuché oblasti odhalila řadu látek včetně alifatických i aromatických VOC a monoterpenů.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda nabízí:

• Kryogen-volný provoz bez nutnosti tekutého dusíku či CO₂, snižující nároky na servis a provozní náklady.
• Plnou shodu s EPA TO-17, vhodnou pro akreditované laboratoře.
• Vysokou citlivost a selektivitu díky kvalitnímu soustředění a masově spektrometrické detekci.
• Automatizaci vzorkování i analýzy, možnost opakovaných běhů a vnitřního standardu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblastech:

• Vyšší citlivost pomocí vysokorozlišovacího MS a SIM metod.
• Integrované online monitorovací systémy pro kontinuální sledování kvality ovzduší.
• Rozšíření spektra sorbentů a pastorků pro pokrytí nových organických i anorganických kontaminantů.
• Pokročilé datové zpracování s využitím strojového učení pro automatizovanou identifikaci a kvantifikaci.

Závěr

Validated cryogen-free thermal desorption coupled GC/MS systém vykazuje vynikající citlivost, linearitu i opakovatelnost pro stanovení 62 VOC dle EPA TO-17. Metoda je robustní, plně automatizovaná a vhodná pro rutinní i výzkumné aplikace v oblasti environmentální analýzy ovzduší.

Reference

• Hunter Daughtrey E., Oliver K. D., Adams J. R., Kronmiller K. G., Lonneman W. A., McClenny W. A. A comparison of sampling and analysis methods for low-ppbC levels of volatile organic compounds in ambient air. J. Environ. Monit. 2001, 3, 166–174.