The Analysis of Landfill Gas Compounds using Thermal Desorption GC/MS and a Retention Time Locked Database

Význam tématu

Monitorování skládkových plynů je klíčové pro ochranu životního prostředí a plnění legislativních požadavků směrnice 1999/31/EC. Produkce toxických a zápachových těkavých organických látek (VOC) a dalších plynů během rozkladu odpadu představuje riziko pro ovzduší i vodní zdroje v okolí skládek. Spolehlivá metoda analýzy těchto směsí proto usnadňuje správu skládek, zajištění kvality ovzduší a minimalizaci emisí.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout komplexní a validovanou metodu pro odběr, separaci a identifikaci více než 20 prioritních toxických a zápachových VOC ve skládkových plynech. Klíčové kroky zahrnovaly:

• Optimalizaci protokolu odběru plynu na inertní sorpční trubice
• Nastavení třífázového systému termické desorpce pro labile sloučeniny
• Vybudování GC/MS metody se zaměřením na maximální chromatografické rozlišení
• Vytvoření retenčně časově uzamčené (RTL) databáze cílových sloučenin pro rychlé screenování

Použitá instrumentace

• Termální desorpční systém Markes ULTRA-UNITY
• GC/MS Agilent 6890 GC spojený s 5973 MS a ChemStation softwarem
• Inertní trubice potažené silikou s dvojitou vrstvou sorbentu: Tenax TA + UniCarb
• Kapilární kolona DB-VRX 60 m × 0,25 mm × 1,4 µm

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila spolehlivě identifikovat všech 20 cílových sloučenin, včetně vysoce labile sírových thiolů a sulfidů, při vzorkovacím objemu 100 mL a následném suchém proplachu trubice. Třífázová termodesorpce s odlišnými teplotami zabránila degradaci citlivých analytů. RTL technika kompenzovala malé odchylky v tlaku nosného plynu, čímž zajistila stabilitu retenčních časů a přesné přiřazení iontových signatur v komplexních matricích skutečných vzorků skládkového plynu.

Přínosy a praktické využití metody

Implementovaná metoda přináší vysokou citlivost i selektivitu pro široké spektrum VOC, zkracuje čas analýzy a redukuje chybovost při identifikaci v náročných matricích. Umožňuje pravidelnou kontrolu skládek v souladu s evropskou legislativou, podporuje rozhodování při environmentálním monitoringu a optimalizaci provozu skládek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace automatizovaného dekonvolučního softwaru (AMDIS, NIST) pro potvrzování stopových sloučenin, rozšíření databáze RTL o další toxické a pachové látky a aplikace on-line monitorovacích systémů s kontinuálním odběrem vzorků. Dále je perspektivní využití hmotnostních analyzátorů s vyšším rozlišením pro ještě přesnější kvantifikaci.

Závěr

Představená TD-GC/MS metoda s retenčně časově uzamčenou databází poskytuje robustní a validní postup pro analýzu skládkových plynů. Spojení inertních trubic, optimalizované termodesorpce a RTL přístupu zajišťuje spolehlivou identifikaci širokého spektra toxických a zápachových VOC v souladu s požadavky evropské legislativy.

Reference

• Markes International Ltd. Thermal Desorption Technical Support Note 47, 2013
• Agilent Technologies. Application Note 5991-2825EN, July 2013