Non-Targeted Analysis of Complex Environmental Samples Using Thermal Desorption, Multidimensional Gas Chromatography, Multi-Mode Ionization Methods, and High-Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry

Význam tématu

Ochrana životního prostředí a veřejného zdraví vyžaduje detailní analýzu složitých vzorků (prach, voda, půda, potraviny, vzduch) pro detekci karcinogenů, endokrinních disruptorů a perzistentních organických látek. Pokročilé nekonvenční metody umožňují širokospektrální screening bez předchozí znalosti cílových sloučenin.

Cíle a přehled studie

Studie demonstrovala využití kombinace termo-desorpce, pyrolytické extrakce, dvoudimenzionální GCxGC, multimodálních ionizačních režimů (EI, PCI, ECNI) a vysokorozlišené TOF-MS pro non-target analýzu komplexních environmentálních vzorků (prach, potraviny, vzduch). Cílem bylo zvýšit počet anotovaných látek a přesnost identifikace ve složitých matricích.

Použitá metodika

Vzorky byly analyzovány pomocí:

• Termo-desorpce (TD) a pyrolytická desorpce (Pyr) – rychlé zahřátí od 50 °C do 300–600 °C.
• Dvoudimenzionální GC (Rxi-5ms primární kolona, Rxi-17sil ms sekundární kolona), modulátor s periodou 3 s.
• Vysokorozlišená TOF-MS (Pegasus HRT+ 4D) v módech EI, PCI, ECNI; rozlišení ≥ 25 000, přesnost hmotnosti ≤ 1 ppm, scanovací rychlost 200 spekter/s.
• Zpracování dat pomocí konturových map, extrahovaných iontových kontur (XICP) a Spectral Analysis Tools (SAT).

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890B s LECO Dual Stage QuadJet modulátorem
• Primární kolona: Rxi-5ms 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Sekundární kolona: Rxi-17sil ms 1,3 m × 0,10 mm × 0,10 µm
• MS: LECO Pegasus HRT+ 4D TOF, zdroj EI (250 °C), PCI/ECNI (165 °C, CH₄)
• Přenosová linka: 300 °C, helia carrier gas 1,4 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza prokázala více než dvojnásobné množství anotovaných složek ve srovnání s jednorozměrnou GC–MS. Konturové mapy umožnily oddělení skupin (aromáty, alkohol, ketony, fenoly, terpeny, tuky, farmaka, pesticidy). Ve vzorcích prachu byly identifikovány fosfáty a chlorfenoly; ve vzduchu VOC, SVOC a pevné částice; v potravinách aldehydy a karbonylové sloučeniny. Pyrolytická analýza odhalila charakteristické markery polymerů (PE, PS, PU, PA, PET).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí komplexní non-target screening bez potřeby předchozího cílení, vysokou selektivitu a citlivost, efektivní rozlišení složených vzorků a zvýšenou jistotu identifikace díky kombinaci vysoké přesnosti hmotnosti a multimodální ionizace. Uplatnění v environmentálním monitoringu, potravinové bezpečnosti a průmyslové kvalitě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v integraci strojového učení pro automatizovanou interpretaci konturových dat, prediktivní identifikaci neznámých sloučenin, kombinaci s jinými spektroskopickými technikami (NMR, FTIR) a miniaturizaci přístrojů pro terénní měření a online monitoring.

Závěr

Kombinace termo-desorpce, GCxGC a vysokorozlišené TOF-MS s multimodální ionizací představuje robustní nástroj pro non-target analýzu složitých environmentálních vzorků. Studie prokázala vysokou výkonnost, širší rozsah detekovatelných látek a zvýšenou jistotu identifikace.

Reference

• Alonso DE, Hayes J, Humston-Fulmer L, Binkley JE. Non-Targeted Analysis of Complex Environmental Samples Using Thermal Desorption, Multidimensional Gas Chromatography, Multi-Mode Ionization Methods, and High-Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry. LECO Corporation, 2023.