Effect of Split Ratio on USEPA Method 8260 Compounds

Význam tématu

Metoda USEPA 8260 pro analýzu těkavých organických sloučenin ve vodě je klíčová pro monitoring kvality životního prostředí a dodržování legislativních limitů. Správné nastavení poměru split injekce v plynové chromatografii zásadně ovlivňuje množství vzorku, které se dostane na kolonu, a tím i dosažené detekční limity a kvalitu separace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat tři různé split poměry (40:1, 80:1 a 100:1) při analýze standardních směsí dle USEPA Method 8260 a vyhodnotit jejich vliv na linearitu, odezvu sloučenin a metodické detekční limity (MDL).

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení těkavých organických látek bylo využito purge&trap soustavy EST Analytical Encon Evolution s Moisture Reduction Trap (MoRT) a autosampleru Centurion WS. Separace a detekce probíhala na GC/MS systému Agilent 7890A/5975C inert XL vybaveném kolonkou Restek Rxi-624Sil MS (30 m × 0,25 mm × 1,4 µm). Byly aplikovány split poměry 40:1, 80:1 a 100:1, helium jako nosné plyn a teplotní program od 45 °C do 220 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrná hodnota koeficientu lineárního modelu (R²) vzrostla se zvyšujícím se split poměrem (40:1 → 6,36; 80:1 → 7,61; 100:1 → 8,36). Průměrná odezva sloučenin byla srovnatelná (1,02–1,05), avšak metodické detekční limity se zhoršovaly s rostoucím split poměrem (40:1 → 0,22 ppb; 80:1 → 0,38 ppb; 100:1 → 0,48 ppb). Nižší split poměr tedy přináší významnou výhodu v citlivosti, přičemž použitá MoRT past poskytuje dostatečnou ochranu kolony před vlhkostí i při nižší split injekci.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda splňuje požadavky USEPA 8260 na linearitu a detekční limity pro všechny testované poměry. Volba poměru split 40:1 umožňuje dosáhnout nejnižších MDL bez nutnosti navýšení split toku k redukci vlhkosti. Tento přístup zjednodušuje workflow v laboratoři a zvyšuje spolehlivost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Pokles požadovaných detekčních limitů v environmentální analytice bude vyžadovat další ladění split poměrů a inovace v systémech pro odstraňování vlhkosti. Automatizace vzorkování a zdokonalené půrge&trap jednotky s inteligentní regulací split toku budou trendem. Metodu lze rozšířit na další matrice (půdy, sedimenty) a aplikovat v high-throughput provozech.

Závěr

Všechny tři testované split poměry splnily požadavky USEPA Method 8260. Optimální volbou pro dosažení nejnižšího MDL je poměr 40:1, přičemž použití Moisture Reduction Trap umožňuje minimalizovat vlhkost bez nutnosti vyššího split toku. Studie podtrhuje význam správného nastavení split poměru při zachování citlivosti a kvality separace.

Reference

• Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS); United States Environmental Protection Agency Method 8260B, Revision 2, December 1996.