RSK-175 Calibration and Analysis Comparison

Význam tématu

Rostoucí potřeba stanovit koncentraci rozpuštěných plynů ve vodě v souvislosti s horizontálním vrtním a hydraulickým štěpením zdůraznila nedostatek oficiální metodiky ze strany EPA. Standardní operační postup RSK-175 se stal základem pro analytické laboratoře, avšak různé interpretace a modifikace vedou k nesrovnalostem ve výsledcích. Současně je v průmyslu důležitá schopnost rozdělit a identifikovat složky polymerních směsí, například v inkoustových pastách, pro kontrolu kvality a vývoj nových formulací.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace poznámky RSK-175 je porovnat tři přístupy ke kalibraci rozpuštěných plynů a vyhodnotit jejich klady a zápory. Zároveň je představen systém GPC-IR pro separaci složitých polymerních směsí a identifikaci jednotlivých komponent v inkoustových pastách na bázi stříbra.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza rozpuštěných plynů:

• Statická hlavašestupňová chromatografie (HS-GC)
• Detekce termickou vodivostní nebo plamenovou ionizační detektorem (TCD/FID)
• Automatizovaný vzorkovač LGX50 s možností přímé injekce plynné směsi i hlavašestupňové kalibrace

Separace polymerů:

• GPC-IR (Gel Permeation Chromatography s infračervenou spektroskopií)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace rozpuštěných plynů:

1. Přímá injekce plynné standardní směsi zajišťuje jednoduchost, ale vyžaduje přepočet výsledků pomocí Henryova zákona a stálou přítomnost analytika při manuálních injekcích.
2. Hlavičková kalibrace v uzavřené vialce s vodnou fází a plynou směsí umožňuje automatizaci pomocí HS-GC, avšak opět vyžaduje korekci matice.
3. Sériesaturace vody plynem a následné ředění vytváří shodnou matici kalibrace i vzorku, eliminuje potřebu přepočtu výsledků, ale každou plynnou složku je nutné připravit a kalibrovat samostatně.

Systém LGX50 dokáže automaticky provádět plynné i vodné kalibrace, přidávat interní standardy a replikovat postup RSK-175 bez nutnosti zásahu obsluhy.

Separace polymerních složek:
GPC-IR technologie umožnila rozdělit komplexní polyester-polyuretanovou směs na dva hlavní polymery (A a B) a identifikovat latentní cross-linker (komponentu C). Detailní IR spektra potvrdila chemickou strukturu monomerů, což poskytuje cenné informace pro formulátory inkoustů.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná kalibrace rozpuštěných plynů zvyšuje reprodukovatelnost, snižuje manuální zatížení analytika a minimalizuje chyby přepočtu matice. GPC-IR přináší transparentnost složení polymerních směsí, zrychluje vývoj nových inkoustových formulací a podporuje kontrolu kvality průmyslových produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace vícekanálových automatizovaných systémů pro simultánní kalibraci více plynů, rozvoj inline monitoringu rozpuštěných plynů ve vodě, pokročilé upravy SOP RSK-175 v souladu s požadavky environmentálních agentur. V oblasti polymerů se očekává širší využití GPC-IR pro analýzu nanokompozitů a inteligentních materiálů, včetně spojení s hmotnostní spektrometrií pro hlubší chemickou charakterizaci.

Závěr

Porovnání tří kalibračních přístupů pro rozpuštěné plyny zdůraznilo výhody shodné matice kalibrace i vzorku a automatizované analytiky pomocí LGX50. Technologie GPC-IR prokázala vysokou selektivitu a spolehlivost při identifikaci polymerních složek a cross-linkerů v inkoustových pastách. Kombinace těchto metod představuje silný nástroj pro analytickou chemii v laboratořích i průmyslu.

Reference

• Hudson F., RSKSOP-175, Revision No. 2, May 2004.
• EPA New England, Technical Guidance for the Natural Attenuation Indicators: Methane, Ethane, and Ethene, Revision 1, July 2001.