Quantification of water in lactose with the OMNIS NIRS Analyzer

Význam tématu

Laktóza je jednou z nejvýznamnějších farmaceutických excipient a nachází se až v 60 % až 70 % dávkových forem. Obsah vody v laktóze přímo ovlivňuje tokové vlastnosti, lepivost a tvorbu shluků, což může vést k potížím při zpracování a nesplnění farmaceutických norem (USP 4,5–5,5 % pro laktózu monohydrát). Tradiční metody stanovení vlhkosti jsou časově náročné a destruktivní.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlý, bezkontaktní a vysoce přesný NIRS model pro kvantifikaci obsahu vody v laktóze monohydrátu. Pro trénink a validaci modelu byly připraveny vzorky s různým obsahem vody (přídavek vody nebo sušení) a měřeny na OMNIS NIR Analyzer Solid v odrazném módu.

Použitá metodika a instrumentace

Měření probíhala v rozsahu 1000–2250 nm v 19 mm skleněných vialkách, režim jednoho skenu, flexibilní držák vzorku. Analýzu a vývoj predikčního modelu zajišťovalo OMNIS software.

• OMNIS NIR Analyzer Solid
• Disposable vials 19 mm (reflection)
• Flexibilní držák OMNIS NIR
• OMNIS Stand-Alone licence
• Quant Development software licence

Hlavní výsledky a diskuse

NIR spektra byla překryta a analyzována pro vývoj PLS modelu. Korelační diagram prokázal vysokou shodu predikce s referenčními hodnotami (R² = 0,977). Statistické ukazatele kvality modelu dosáhly hodnot SEC = 0,12 % a SECV = 0,14 %. Validace na Hydranal standardu (KF oven, 5,10 ± 0,04 %) ukázala průměrnou predikci 5,1380 % s relativní směrodatnou odchylkou 0,029 %.

Přínosy a praktické využití metody

NIRS poskytuje rychlé (méně než 10 s), nedestruktivní a bezreagentní stanovení vlhkosti. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality ve výrobních i vývojových laboratořích, umožňuje integraci do automatizovaných systémů a spojení s dalšími analytickými technikami.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení inline a at-line monitoringu, pokročilá chemometrie pro komplexní vícekomponentní analýzy, integrace do průmyslu 4.0 a digitalizovaných laboratoří. Vzniká potenciál pro prediktivní údržbu a propojení s IoT technologiemi.

Závěr

Vyvinutá NIRS metoda na OMNIS NIR Analyzer Solid pro kvantifikaci vody v laktóze monohydrátu prokázala vysokou přesnost, rychlost a provozní efektivitu. Je vhodná pro rutinní analýzu a nahrazuje tradiční časově náročné postupy.

Reference

• Hebbink G. A.; Dickhoff B. H. J. Chapter 5: Application of Lactose in the Pharmaceutical Industry. In Lactose; Paques M., Lindner C., Eds.; Academic Press, 2019; s. 175–229. DOI:10.1016/B978-0-12-811720-0.00005-2
• Lactose Monohydrate. USP. DOI:10.31003/USPNF_M44190_04_01