Dispersive liquid-liquid micro-extraction for the automated sample preparation of PFAS in drinking water

Význam tématu

PFAS představují skupinu vysoce perzistentních organofluorovaných látek používaných v mid-20. století v průmyslu díky svým hydrofobním a termicky stabilním vlastnostem. Jejich akumulace v životním prostředí a potenciální zdravotní rizika vedou k přísné regulaci a potřebě citlivé analýzy pitné vody.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl demonstrovat plně automatizovanou přípravu vzorků pitné vody pro stanovení 56 PFAS pomocí techniky DLLME na platformě Thermo Scientific TriPlus RSH SMART, navazující na separaci LC-MS nebo alternativně GC-MS.

Použitá metodika a instrumentace

Dispersivní kapalina-kapalina mikroextrakce (DLLME) probíhá ve dvou krocích: acidifikace 15 mL vzorku, přidání vnitřních standardů, rychlé injekce disperzantu a extrahentu, vortex a centrifugace a následná extrakce vyšší hustotou. Výsledný 30 µL extrakt je analyzován pomocí:

• Thermo Scientific TriPlus RSH SMART autosampler
• Vanquish Flex HPLC
• Orbitrap Exploris 240 HRMS
• Chromeleon 7.3.2 CDS

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje LOQ v rozmezí 0.1–1 ng/L pro většinu PFAS, linearita s R² > 0.99, intra- a interdenní přesnost (RSD) < 30 % a přesnost 70–130 %. Cross-kontaminace byla pod 20 % signálu LOQ a stabilita vzorků až 12–24 h.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost s prekoncentrací až 500×
• Automatizace zvyšuje propustnost až 54 vzorků za den
• Minimalizovaná spotřeba rozpouštědel, bez SPE cartridgí
• Snadná integrace s LC-MS/MS i GC-MS

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na odpadní vody, doplnit speciální vnitřní standardy pro každou třídu PFAS, adaptovat pro online extrakci, využít nové zelené rozpouštědla a umělou inteligenci pro optimalizaci přípravy vzorků.

Závěr

Automatizovaná DLLME na TriPlus RSH SMART představuje rychlou, citlivou a udržitelnou alternativu k tradičním extrakčním technikám pro rutinní monitorování PFAS v pitné vodě.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific Application Note 002902: Direct injection of drinking water for the analysis of 54 PFAS by LC-MS/MS.
2. Thermo Fisher Scientific Application Note 73883: Automated SPE and LC-MS/MS for PFAS in drinking water per EPA Method 533.
3. Thermo Fisher Scientific Application Note 73346: Automated SPE and LC-MS/MS for PFAS in drinking water.
4. Sanan T. et al., Journal of Chromatography A 2020, 1626.
5. Rezaee M. et al., Journal of Chromatography A 2006, 1116.
6. Herrera-Herrera A. V. et al., Trends in Analytical Chemistry 2010, 29(7).
7. Mansour F. R., Danielson N. D., Talanta 2017, 170.