Simultaneous Analysis of Pesticides in Food With GC-MS/MS Using Hydrogen Carrier Gas

Význam tématu

Ovládání analytických postupů pro stanovení reziduí pesticidů v potravinách je kritické pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení legislativních limitů. Nedostatek a rostoucí cena helia vytváří potřebu alternativních nosných plynů ve GC-MS/MS. Využití vodíku nabízí výhody v podobě nižších provozních nákladů a vyšší účinnosti separace.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout a validovat metodu pro simultánní analýzu 216 pesticidů v komplexních potravinových matricích (pomeranč a špenát) pomocí GC-MS/MS s vodíkovým nosným plynem. Metoda kombinuje extrakci QuEChERS, selektivní čištění dSEP a vysoce citlivou detekci v režimu MRM.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: zmražené a mleté vzorky včetně slupky.
• Extrakcí QuEChERS (Restek, AOAC 2007.01).
• Čištění: dSEP s odpovídajícími sorbenty pro pomeranč a špenát.
• Koncentrace: TurboVap LV (Biotage) do 0,5 mL.
• GC-MS/MS: GCMS-TQ8050 NX (Shimadzu) s injektory AOC-30i a AOC-20s U, kolona SH-I-5Sil MS (30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 µm), nosný plyn H₂ (Peak Scientific).
• GC podmínky: teplotní program od 70 °C do 300 °C, splitless injekce a vysokotlaká injekce.
• MS podmínky: EI ionizace, MRM režim, zdroj 230 °C, rozhraní 250 °C.
• Software: LabSolutions Insight pro kvantifikaci a vyhodnocení dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Obnovení (recovery) 70–120 % pro 70–74 % hodnocených pesticidů ve vzorcích pomeranče a špenátu.
• Opakovatelnost ≤ 10 % RSD pro 144–182 sloučenin v závislosti na typu matrice.
• Liniární kalibrační křivky pro 152 pesticidů v rozsahu 1–100 ng/mL, pro některé sloučeniny v rozsahu až 2–100 ng/mL či pevnou koncentraci 100 ng/mL.
• Vysoká citlivost a selektivita umožňující detekci stopových hladin.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení provozních nákladů díky náhradě helia vodíkem.
• Rychlá a robustní simultánní analýza velkého počtu pesticidů.
• Využitelné v rutinních laboratořích QA/QC i výzkumných institucích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace extrakce a přípravy vzorků pro vyšší propustnost.
• Rozšíření metody na další matrice (doplňky stravy, vodní a půdní vzorky).
• Pokročilá softwarová řešení pro datovou analýzu a reporting.
• Další optimalizace vodíkových generátorů a bezpečnostních protokolů.

Závěr

Metoda GC-MS/MS s vodíkovým nosným plynem umožňuje spolehlivou, vysoce citlivou a nákladově efektivní simultánní analýzu 216 pesticidů v potravinách. Prokázala uspokojivá validační kritéria obnovy a opakovatelnosti a představuje perspektivní nástroj pro potravinářský a environmentální monitoring.

Reference

• AOAC 2007.01: Metoda QuEChERS pro extrakci pesticidů.