Methanol Analysis in Natural Gas Using an Agilent 990 Micro GC Equipped with the MES (TCEP) Channel

Význam tématu

Naturalní plyn je klíčovou surovinou i palivem a jeho zkapalňování vyžaduje precizní kontrolu čistoty. Stopy methanolu, které se mohou dostat do plynu během extrakce, čištění nebo přepravy, při nízkých teplotách krystalizují a blokují potrubí a ventily. Monitorování methanolu je proto zásadní pro zajištění bezpečnosti a spolehlivosti přepravy a skladování zkapalněného zemního plynu (LNG).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předložené aplikace bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro stanovení MeOH v zemním plynu s využitím přenosného mikroplynového chromatografu Agilent 990 Micro GC a polarizační kolony MES (TCEP). Studie se zaměřuje na dosažení krátké analytické doby (pod 3 minuty), vysoké opakovatelnosti a nízkého detekčního limitu (LDL).

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit systém Agilent 990 Micro GC s následující konfigurací:

• Kanaĺ MES (TCEP), délka 15 m, přímý („straight“) kanál
• Nosné plyn: helium při tlaku 200 kPa
• Teplota injektoru: 110 °C
• Teplota kolony: 65 °C
• Doba injekce: 40 ms
• Doba analýzy jednoho vzorku: 30 s

Pro vytvoření kalibrační křivky a test opakovatelnosti byly použity standardní plyny s obsahem MeOH, n-C11 a n-C12 v koncentracích 11,1 ppm, 11,8 ppm a 11,7 ppm a jejich postupné ředění čistým metanem až na 3,2 ppm MeOH.

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografické rozlišení MeOH mezi n-C11 a n-C12 na MES koloně je dobré, návratová doba pro MeOH se pohybuje okolo 1,254 min.
• Opakovatelnost pro 10 běhů standardní směsi: RSD < 0,2 % pro časy zadržení a < 5 % pro plochu píků.
• Detekční limit MeOH (2× S/N) byl stanoven na 1,4 ppm.
• Lineární odezva v rozsahu 3,2–11,1 ppm MeOH s RSD faktoru odezvy (RF) 2,41 %, což potvrzuje vysokou přesnost kvantifikace.
• Analýza reálného vzorku ukázala, že v testovaném zemním plynu nebyl MeOH přítomen nad detekčním limitem.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje online nebo poloprovozní monitoring stopových množství methanolu v přenosném zařízení s nízkou spotřebou plynu a energie. Díky rychlé analýze (pod 3 minuty) a vysoké opakovatelnosti je vhodná pro kontrolu čistoty během výroby, čištění i přepravy zemního plynu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o stanovení dalších polárních kontaminantů v plynu (alkoholy, sloučeniny síry).
• Integrace Micro GC systémů do automatizovaných polních stanic pro nepřetržitý monitoring.
• Vývoj modulárních kanálů pro simultánní analýzu více tříd sloučenin ve zkrácených cyklech.
• Využití pokročilých softwarových nástrojů pro vzdálenou diagnostiku a správu dat.

Závěr

Agilent 990 Micro GC vybavený kolonkou MES (TCEP) poskytuje rychlou, spolehlivou a citlivou analýzu methanolu v zemním plynu. Metoda splňuje požadavky na nízký detekční limit, výbornou opakovatelnost a krátkou dobu analýzy, což ji předurčuje pro aplikace v průmyslovém prostředí a interní kontrole kvality.

Reference

1. Bajja, M.; van Loon, R. Analysis of Acetone, MeOH, and Ethanol in Air Using the Agilent 490 Micro GC, Agilent Technologies application note, publication number 5990-9105EN, 2011.
2. Yue, F. Natural Gas Analysis Using the Agilent 990 Micro GC Equipped with COX and 5CB Channels, Agilent Technologies application note, publication number 5994-7012EN, 2023.
3. Bajja, M.; van Loon, R. Analysis of Methyl Ethyl Sulfide (MES) in Natural Gas Using the Agilent 490 Micro GC; Agilent Technologies application note, publication number 5990-8750EN, 2011.