Analysis of Volatile Organic Compounds (VOCs) in Water Using Trap-Headspace-GCMS in Accordance with US EPA Method 8260D Criteria

Význam tématu

Voda představuje klíčový zdroj pro pitnou i užitkovou spotřebu a je zároveň cílem znečištění těkavými organickými látkami (VOC), které mohou pronikat z průmyslových odpadů do podzemní vody. Monitorování VOC v souladu s metodikou US EPA 8260D je zásadní pro ochranu lidského zdraví a životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit použití systému trap-headspace autosampler HS-20 NX ve spojení s GCMS-QP2020 NX jako alternativní předúpravy k tradiční metodě purge-and-trap pro analýzu VOC v matici vody podle kritérií EPA 8260D. Studie porovnala citlivost, opakovatelnost a plnění QC kriterií.

Použitá instrumentace

• Headspace autosampler: HS-20 NX (Trap Model, Shimadzu Corporation)
• GC-MS systém: GCMS-QP2020 NX, jednorozměrný kvadrupól
• Kolona: SH-I-624Sil MS (30 m × 0,25 mm × 1,40 µm)
• Systém topných a inertních přenosových linií (150 °C)
• Přenos analyzátoru do trapu při –10 °C a desorpce při 250 °C
• Carrier gas: helium, lineární rychlost 36,2 cm/s, vstřik split mode (5:1)
• Mass spectrometer: zdroj iontů 230 °C, interface 220 °C, akviziční režim SIM

Metodika

Vzorky vody (voda z vodovodu a chlazená voda) byly do hlavy vpichovány do trapu po 30 min ekvilibraci při 60 °C. Standardní příprava zahrnovala kalibraci se směsí 8260 MegaMix® a interními standardy v rozmezí 0,5–20 ng/mL. Pro ověření výkonu byly provedeny ICAL, ICV a CCV kontrolní body. Instrumentální tuning využil 4-bromofluorbenzen (BFB) k plnění EPA kritérií.

Hlavní výsledky a diskuse

• BFB tuning splnil všechna doporučená kritéria, což potvrdilo správnou funkci systému.
• Inicializační kalibrace (ICAL) prokázala koeficient korelace R > 0,995 pro téměř všechny analyty (98 %).
• Initial Calibration Verification (ICV) dosáhla 94 % analyzátů v požadovaném rozmezí 80–120 %.
• Continuing Calibration Verification (CCV) potvrdila 89 % analyzátů v rozmezí 80–120 %.
• 58 z 65 sledovaných VOC splnilo současně ICAL, ICV i CCV kritéria.
• Dolní mez stanovitelnosti (LLOQ) byla stanovena na 0,5 ng/mL (S/N > 10) a metoda detekčního limitu (MDL) vypočtena dle 40 CFR 136 Appendix B.
• V reálných vzorcích byly detekovány chlorované methany, toluen, xyleny a další VOC v koncentracích jednotek až desítek ppb.

Přínosy a praktické využití metody

Trap-headspace přístup umožňuje vysokou citlivost stanovení VOC s minimálním rizikem adsorpce a přenosu kontaminace. Splňuje kritéria US EPA 8260D a může nahradit nebo doplnit klasické purge-and-trap systémy v laboratořích zabývajících se monitorováním kvality vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další environmentální matrix (půda, vzduch).
• Integrace s pokročilými datovými zpracovateli a AI nástroji pro rychlejší identifikaci neznámých sloučenin.
• Automatizace přípravy a sledování QC procesů v reálném čase.
• Vylepšení trap obyvatel trapu pro širší spektrum těkavých a semi-těkavých látek.

Závěr

Výsledky potvrdily, že systém HS-20 NX trap-headspace ve spolupráci s GCMS-QP2020 NX splňuje požadavky EPA 8260D pro analýzu VOC ve vodě, dosahuje nízkých detekčních limitů a vysoké reprodukovatelnosti. Metoda je praktickou alternativou k tradičním purge-and-trap protokolům.

Reference

1. US EPA Method 8260D, Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Revision 4, February 2017.
2. Shimadzu Guide to BFB Tuning for Analysis of Volatile Organic Compounds, Application News No. SSI-GCMS-1405.
3. US EPA Method 524.4, Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by GC/MS Using Nitrogen Purge Gas, May 2013.
4. Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, 40 CFR 136 Appendix B, Federal Register 1984.