MIR-Spectroscopic Reaction Monitoring

Význam tématu

Spectroskopické sledování chemických reakcí v oblasti středního IR umožňuje přesnou kontrolu průběhu reakce, detekci koncového bodu i charakterizaci kinetiky. Automatizované měření v reálném čase přináší vyšší časové rozlišení a minimalizuje chyby spojené s odběrem vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat efektivitu kontinuálního monitorování esterifikace kyseliny octové a ethanolu na etylacetát pomocí mid-IR spektroskopie s ATR technikou. Experiment sledoval změny spektrálních pásů v pětiminutových intervalech při řízené teplotě.

Použitá metodika a instrumentace

Pro sledování reakce byla využita ATR-IR technika s průtočným článkem, ve kterém reakční médium kontinuálně obtékalo diamantovou ATR krystal v uzavřeném okruhu. Měření probíhalo na Bruker ALPHA II FT-IR spektrometru s temperovanou diamantovou ATR jednotkou a speciální nerezovou flow-through celou.

• Spektrometr: Bruker ALPHA II FT-IR
• ATR jednotka: diamantová s regulací teploty 20–120 °C
• Průtočný článek: nerezová ocel, O-kroužek Kalrez, diamant v pájce z wolframové slitiny
• Software: OPUS s funkcí Reaction Monitoring

Hlavní výsledky a diskuse

Reakce esterifikace probíhala 3,75 h při 40 °C a následně 2 h při 60 °C. Intenzita pásu C=O kyseliny octové (~1710 cm⁻¹) klesala, zatímco pás etylacetátu (~1747 cm⁻¹) narůstal. Pás 879 cm⁻¹ sloužil pro sledování dimerů karboxylové kyseliny. Zvýšení teploty ve druhé fázi reakce vedlo k významnému nárůstu rychlosti tvorby esteru.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoké časové rozlišení až 5 s mezi měřeními
• Eliminace chyb při odběru vzorku
• Odolnost vůči agresivním médiím díky diamantové ATR a nerezové konstrukci
• Automatizované vyhodnocení kinetických dat

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší uplatnění v on-line procesním monitorování průmyslových syntéz a optimalizaci vícestupňových reakcí. Integrace s algoritmy strojového učení a subsekundové rozlišení nabídnou nové možnosti pro detailní kinetické studie.

Závěr

Continuous flow ATR-IR monitoring na Bruker ALPHA II představuje robustní platformu pro real-time sledování chemických procesů. Kombinace vysokého časového rozlišení, chemické odolnosti a automatizace zpracování dat umožňuje efektivní optimalizaci a kontrolu syntetických postupů.

Reference

• Bruker Optics BOPT-01, Application Note AN M111, 2021