Analysis of Hair Samples by Pyrolysis GC

Význam tématu

Pyrolýzní plynová chromatografie představuje klíčovou metodu pro analýzu pevných biologických i syntetických materiálů bez předchozí extrakce. Ve forenzní praxi umožňuje detekci a odlišení stopových vzorků, jako jsou chlupy, vlákna či nátěrové vrstvy, a zároveň nachází uplatnění v kontrole kvality polymerů.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na srovnání pyrogramů lidských a psích chlupů. Cílem je ukázat podobnosti a rozdíly v chromatografických profilech po pyrolýze při 700 °C a demonstrovat využitelnost metody pro forenzní rozlišování druhů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky dlouhé 15 mm byly umístěny do křemenné kapiláry Pyroprobe s platinovou topnou cívkou.

• Teplota pyrolýzy: 700 °C po dobu 10 s
• Rozhraní GC: 275 °C
• Kryogenní fokusace: –100 °C po dobu 10 min, desorpce při 275 °C/10 min
• Chromatograf: Varian 3700 s FID detektorem
• Kolona: 50 m × 0,25 mm SE-54
• Program: 50 °C/2 min, poté 6 °C/min do 290 °C
• Nosný plyn: helium (20 psi)

Hlavní výsledky a diskuse

Oba chromatogramy vykazují v prvních 15 minutách podobné hlavní pyrolysáty se srovnatelnou intenzitou. Mezi 20. a 30. minutou se však objeví dva vrcholy, které jsou u lidského vzorku minoritní, zatímco u psího chlupu dominují (stanovené retenční časy ~22 a 27 min). Drobné rozdíly v profilech mohou dále vyplývat z odlišného zbarvení, kožního mazu nebo keratinové struktury.

Přínosy a praktické využití metody

Pyrolyzní GC nabízí následující výhody:

• Minimální příprava vzorku
• Vysoká citlivost a rozlišení kapilární analýzy
• Rychlé získání charakteristických profilů pro srovnání
• Uplatnění v forenzní identifikaci biologických stop i v QC polymerů

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda má potenciál pro další rozvoj:

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro přesnější identifikaci pyrolysátů
• Využití chemometrických přístupů a strojového učení při porovnávání profilů
• Tvorba rozsáhlých databází pyrogramů pro rutinní forenzní aplikace
• Rozšíření na analýzu dalších biologických materiálů a syntetických kompozit

Závěr

Pyrolyzní GC s kryogenní fokusací poskytuje rychlé a reprodukovatelné chromatografické profily chlupů, umožňuje spolehlivě odlišit lidské a psí vzorky a nabízí široké možnosti uplatnění v forenzním a průmyslovém prostředí.

Reference

• T. Munson a J. Vick, Comparison of Human Hair by Pyrolysis Capillary Gas Chromatography and Gas Chromatography Mass Spectrometry; J.A.A.P.; 8 (1985), 493–501
• T. Wampler a E. Levy, Cryogenic Focusing of Pyrolysis Products for Direct (Splitless) Capillary Gas Chromatography; J.A.A.P.; 8 (1985), 65–72