Practical determination and validation of instrument detection limit of Thermo Scientific ISQ 7000 single quadrupole GC-MS with ExtractaBrite EI ionization source

Význam tématu

Gasové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) vyžadují spolehlivou a objektivní metodu stanovení detekčního limitu instrumentu (IDL). Tradiční přístup založený na poměru signál/šum (S/N) je citlivý na subjektivní volbu šumového intervalu a nepostihuje opakovatelnost měření. Statistický výpočet IDL na základě opakovaných injekcí nabízí robustnější a přesnější odhad citlivosti, což je zásadní pro kvalitu analytických výsledků.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl stanovit a validovat instrumentální detekční limit systému Thermo Scientific ISQ 7000 s iontovým zdrojem ExtractaBrite. Analýzy byly provedeny na třech přístrojích ve třech různých laboratořích за účelem ověření reprodukovatelnosti výsledků při velmi nízkých koncentracích analyta.

Použitá metodika a instrumentace

Pro výpočet IDL bylo použito osm po sobě následujících injekcí referenčního standardu oktafluornaphtalenu (OFN) o koncentraci 10 fg/µL v iso-oktanu. Objem injekce činil 1 µL ve splitless režimu. IDL se vypočítal podle vzorce IDL = t × Amount × %RSD, kde t = 2.998 pro n = 8 a %RSD představuje relativní standardní odchylku plochy píku.
Detaily GC-MS systému ISQ 7000: turbo čerpadlo 300 L/s, iontový zdroj ExtractaBrite EI 70 eV, detekční systém DynaMax XR, analytická metoda SIM m/z 272.

Hlavní výsledky a diskuse

• Opakovatelnost plochy píku OFN byla na všech přístrojích pod 4 % RSD.
• Vyhodnocené IDL se pohybovalo mezi 1,0 fg až 1,2 fg on-column (UK 1,0 fg, Itálie 1,1 fg, Singapur 1,2 fg).
• S-tvarovaná iontová dráha a nízkošumový detektor DynaMax XR minimalizují chemický šum a zvyšují počet detekovaných iontů při stopových koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Statistický přístup k výpočtu IDL umožňuje objektivní stanovení citlivosti přístroje bez subjektivní volby šumového intervalu, zahrnutí variability signálu a aplikaci v rutinní QA/QC, výzkumu i technologickém vývoji, kde jsou vyžadovány stopové detekce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj v oblasti GC-MS se zaměří na zdokonalení iontových zdrojů, optimalizaci iontových vodítek a detektorů pro snížení šumu a zvýšení přenosu iontů. Statistické metody výpočtu detekčních limitů pravděpodobně dosáhnou širší standardizace podle regulačních požadavků, což zvýší komparabilitu výsledků napříč laboratořemi.

Závěr

Statistická metoda výpočtu instrumentálního detekčního limitu prokázala vysokou citlivost a opakovatelnost GC-MS systému ISQ 7000 s iontovým zdrojem ExtractaBrite. Dosažené IDL pod 1,5 fg on-column zajišťuje důvěryhodné stanovení stopových organických sloučenin.

Reference

• U.S. Code of Federal Regulations, 49 FR 43430 (1984), definice MDL.
• IUPAC Analytical Compendium, sekce 18.4.3.7, metodika výpočtu detekčního limitu.