Routine and robust quantification of PBDEs in food by GC-MS/MS

Význam tématu

Polybromované difenylethery (PBDE) představují skupinu halogenovaných zpomalovačů hoření široce používaných v elektronických součástech, plastech a textiliích. Díky své perzistenci a schopnosti bioakumulace se PBDE uvolňují do životního prostředí a vstupují do potravních řetězců, čímž ohrožují lidské zdraví. Nejtoxičtější kongenery (penta, tetra a deca BDE) jsou zakázány a zařazeny do Stockholmské úmluvy o perzistentních organických polutantech.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si kladla za cíl ověřit robustnost a opakovatelnost kvantifikace 27 PBDE kongenerů v komplexních potravinářských matricích pomocí systému Thermo Scientific TSQ 9000 GC-MS/MS s pokročilým elektronovým ionizačním (AEI) zdrojem. Výkonnost byla hodnocena na základě stability relativních odpovědních faktorů (RRF) v sekvenci 320 injekcí, zahrnující 105 opakovaných analýz rybího extraktu s reálnými rezidui.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny dle standardních postupů včetně interních (13C značených) a externích standardů. Dávkování 2 µL extraktu proběhlo pomocí TriPlus RSH autosampleru do PTV vstřikovacího systému s ultrainertní LinerGOLD 6 baffle vložkou. Separace probíhala na TraceGOLD TG-PBDE kapilární kolóně (15 m×0,25 mm×0,10 µm). Detekce PBDE byla realizována na TSQ 9000 triple quadrupole GC-MS/MS s AEI zdrojem v režimu časovaného SRM. Data byla zpracována v Chromeleon CDS 7.2.

Hlavní výsledky a diskuse

• V 105 po sobě jdoucích injekcích rybího extraktu dosáhly hodnoty absolutní odezvy (peak area) u všech detekovaných PBDE %RSD pod 10 % a iontové poměry zůstaly v toleranci ±30 %.
• Ve sledované sekvenci 320 injekcí (včetně více než 250 matricových vzorků) byly RRF %RSD pro mid-kalibrační QC standardy u všech 27 PBDE < 10 % a vždy v intervalu ±15 % vůči střední hodnotě kalibrační křivky.
• Během celého běhu nebyla potřeba výměna Lineru, údržba kolony ani ladění hmotnostního spektrometru, což potvrzuje vynikající systémovou stabilitu pro rutinní analýzu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje vysokou citlivost a reprodukovatelnost při stopové analýze PBDE v potravinách s minimálními nároky na údržbu. Je vhodná pro nasazení v potravinářských kontrolních laboratořích, QA/QC odděleních a výzkumných institucích, kde je požadována dlouhodobá stabilita a vysoký datový průtok.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a datové analýzy pro zvýšení efektivity a průchodnosti metody.
• Rozšíření metodiky na další škálu perzistentních organických polutantů (PCDD/F, PCB) v rámci integrovaných analýz.
• Implementace měkkých ionizačních technik a alternativních zdrojů pro lepší zachování vyšších PBDE kongenerů.
• Využití pokročilých algoritmů pro validaci kvality iontových poměrů a odhalení potenciálních interferencí.

Závěr

Testy potvrdily, že systém Thermo Scientific TSQ 9000 GC-MS/MS s AEI zdrojem poskytuje vysokou robustnost, citlivost a reprodukovatelnost pro rutinní kvantifikaci PBDE v potravinářských matricích po dobu až několika dní bez potřeby údržby. Metoda je ideální pro dlouhodobé monitorovací programy potravinové bezpečnosti.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific TRACE 1310 GC s Instant-Connect PTV injektorem
• Thermo Scientific TriPlus RSH autosampler
• LinerGOLD 6 baffle PTV liner (2,0 mm×2,75 mm×120 mm)
• TraceGOLD TG-PBDE kapilární kolona (15 m×0,25 mm×0,10 µm)
• Thermo Scientific TSQ 9000 triple quadrupole GC-MS/MS s AEI zdrojem
• Chromeleon CDS 7.2

Reference

1. Hites, R. A. Polybrominated Diphenyl Ethers in the Environment and in People: A Meta-Analysis of Concentrations. Environ. Sci. Technol. 2004, 38, 945.
2. Guidance for the inventory of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) listed under the Stockholm Convention on POPs. CHM, 2018.
3. Lamb, A.; Cojocariu, C.; Panton, S. Fast, ultra-sensitive analysis of PBDEs in food using advanced GC-MS/MS technology; Thermo Scientific Application Note 10674, 2018.
4. Fernandes, A.; White, S.; D’Silva, K.; Rose, M. Simultaneous determination of PCDDs, PCDFs, PCBs and PBDEs in food. Talanta 2004, 63, 1147–1155.
5. Thermo Fisher Scientific. Timed SRM technical note, 2009.