Analysis of Dibenzyl Disulfide in Insulating Oil Using SCD

Význam tématu

Analýza sloučenin síry v izolačních olejích je klíčová pro hodnocení stavu a životnosti elektrických transformátorů. Dibenzyl disulfid (DBDS) se v olejích může vyskytovat jako produkt degradace či přísada zajišťující stabilitu, a jeho přesné stanovení pomáhá předcházet selháním a optimalizovat údržbu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a validovat metodu pro kvantifikaci DBDS v rozsahu 0,1–100 mg/kg v transformátorových olejích s využitím plynové chromatografie se sírově chemiluminiscenční detekcí (GC-SCD). Studie demonstruje separaci jednotlivých disulfidů a navrhuje jednoduchý postup přípravy vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly nastaveny následující parametry:

• Chromatograf: Nexis GC-2030 se SCD-2030
• Kolona: SH-5, 30 m × 0,32 mm I.D., 0,25 µm
• Objem vstřiku: 1 µl, split 1:5, teplota injektoru 275 °C
• Program teploty kolony: 90 °C – nárůst 10 °C/min do 275 °C, doba hold 20 min
• Detekce: sírově chemiluminiscenční detektor, pec 850 °C, interface 250 °C
• Nosičové plyn: helium při lineární rychlosti 45,0 cm/s
• Detektorové plyny: H₂ 100,0 ml/min, N₂ 10,0 ml/min, O₂ 12,0 ml/min, O₃ 25,0 ml/min

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou linearitu v celém kalibračním rozsahu s limitem detekce pohybujícím se pod 0,1 mg/kg. Oddělení dibenzyl disulfidu od diphenyl disulfidu je spolehlivé, s dobrými retencemi a reprodukovatelnými plochami píků. Opakovatelnost a přesnost stanovení dosahují laboratorních standardů kvalitního řízení.

Přínosy a praktické využití

Vývojová metoda nabízí:

• Vysokou selektivitu a citlivost pro sloučeniny síry
• Krátkou dobu analýzy a snadné nastavení GC-SCD systému
• Možnost rutinního nasazení v servisních a kontrolních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciální rozšíření zahrnuje automatizovanou přípravu vzorků, online monitoring v reálném čase a kombinaci s hmotnostní detekcí pro komplexnější profilaci sírových sloučenin. Další uplatnění lze hledat v analýze jiných typů transformátorových a průmyslových olejů.

Závěr

Navržená GC-SCD metoda je robustní, rychlá a poskytuje spolehlivé stanovení dibenzyl disulfidu v izolačních olejích. Splňuje požadavky průmyslové praxe na citlivost a reprodukovatelnost a podporuje preventivní údržbu elektrických zařízení.

Reference

• Application News G334 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, 2022