Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals - No. 384

Význam tématu

Reziduální rozpouštědla představují klíčový parametr kvality a bezpečnosti farmaceutických produktů. Jejich přesné stanovení zajišťuje, že hladiny zbytků organických rozpouštědel nepřekračují limity stanovené regulačními orgány.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem popsané aplikace je demonstrovat robustní postup pro kvantitativní stanovení pěti vybraných zbytkových rozpouštědel ve farmaceutických vzorcích pomocí techniky headspace GC–MS a FID. Studie ukazuje separaci, identifikaci a kvantifikaci 1,1-dichloroethenu, 1,1,1-trichloroethanu, tetrachlormethanu, benzenu a 1,2-dichloroethanu.

Použitá metodika a instrumentace

• Analytické techniky: kombinované použití plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC–MS) a plamenoionizační detekcí (FID) s headspace vzorkovačem.
• Zařízení: GCMS-QP™2020, HS-20 a FID-2010 Plus (Shimadzu Corporation).
• Kolona: SH-I-624Sil MS, délka 30 m, vnitřní průměr 0,32 mm, tloušťka filmu 1,8 µm.
• Režim injekce: split 1:5, objem headspace 1 mL.
• Headspace podmínky: teplota equilibrace 80 °C, čas 45 min, tlak 76,4 kPa, přenosové a vzorkové linie cca 90–105 °C.
• GC program: začátek 40 °C (20 min), nárůst 10 °C/min do 240 °C (20 min).
• FID: teplota 250 °C, H₂ 40 mL/min, make-up He 30 mL/min, vzduch 400 mL/min.
• MS: ionizační zdroj 200 °C, rozhraní 250 °C, scan m/z 29–250, event time 0,3 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci všech pěti analyzovaných komponent v časovém rozmezí 3–11 minut. Detekční limity v GC–MS (

Přínosy a praktické využití metody

Postup poskytuje rychlé a reprodukovatelné stanovení reziduálních rozpouštědel ve farmaceutických matricích. Díky kombinaci GC–MS a FID se dosahuje potvrditelné identifikace a kvantifikace ve společnosti kvalitativních i kvantitativních požadavcích QA/QC laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření high-throughput analýz automatizovanými headspace systémy, integrace s dalšími detektory pro širší škálu sloučenin a vývoj metod s nižší spotřebou carrier plynů (green chromatography). V perspektivě se otevírá možnost monitoringu stopových organických kontaminant v biologických vzorcích.

Závěr

Popisovaná headspace GC–MS/FID metoda je vysoce citlivá, reprodukovatelná a vhodná pro rutinní analýzu reziduálních rozpouštědel v lékových formách. Poskytuje kompletní zajištění shody s regulačními požadavky.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application News M272 (JP, ENG), First Edition Sep. 2022.