Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET

Význam tématu

Analýza stopových organických sloučenin, jako je acetaldehyd a d-limonene, v recyklovaném PET je klíčová pro zajištění hygienické kvality obalových materiálů a dodržení legislativních norem. Tyto látky mohou ovlivnit senzorické vlastnosti výrobků a případně migrovat do balených potravin či nápojů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout spolehlivou metodu pro simultánní kvantifikaci acetaldehydu a d-limonenu v recyklovaném PET pomocí techniky plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) v kombinaci s automatizovanou přípravou vzorku pomocí techniky headspace (HS). Studie demonstruje separaci obou analyzovaných látek v čase cyklu 21 minut.

Použitá metodika a instrumentace

• Metodika headspace-GC-MS:
  
  • Oven headspace: 80 °C, předehřev 30 minut
  • Tlak v nádobce: 80 kPa, doba přetlaku 0,5 min, vyrovnání 0,1 min
  • Vstřik: objem 1 mL, split 1:20, objem nádobky 20 mL
  • GC rozbor: tepelný program 40 °C → 250 °C (10 °C/min), doba běhu 21 min
  • SIM režim pro selektivní detekci m/z 29, 42, 43 (acetaldehyd) a 68, 93, 136 (d-limonene)
• Instrumentace:
  
  • Systém GC-MS: Shimadzu GCMS-QP™2010 NX
  • Autosampler HS-20 NX pro headspace extrakci
  • Kolona: SH-PolarWax (30 m × 0,25 mm I.D., film 0,5 µm)
  • Přenosová linka a injektor: 150 °C, iontové zdroje 200 °C, rozhraní 250 °C
  • Použitý nosný plyn: helium, fixní lineární rychlost 30 cm/s

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram TIC ukázal jasné, dobře oddělené píky acetaldehydu a d-limonenu do 21 minut. SIM režim zvýšil citlivost a selektivitu detekce, což umožnilo spolehlivou kvantifikaci při nízkých koncentracích. Metoda prokázala reprodukovatelné retenční časy a stabilní signál bez rušivých interferencí z matice PET.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý a automatizovaný monitoring migrace těkavých organických látek z recyklovaných polymerů.
• Minimalizace manuálních kroků v předúpravě vzorku díky headspace technice.
• Vhodné pro rutinní QA/QC kontrolu v potravinářských a nápojových provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na širší spektrum těkavých sloučenin v různých typech recyklovaných plastů.
• Integrace s vysoce výkonnou hmotnostní spektrometrií pro screening neznámých migrantů.
• Vývoj inline monitoringu ve výrobních linkách recyklace PET.

Závěr

Popsaná headspace-GC-MS metoda poskytuje citlivé, selektivní a reprodukovatelné stanovení acetaldehydu a d-limonenu v recyklovaném PET. Díky optimalizovanému chromatografickému programu a SIM detekci je vhodná pro průmyslové aplikace a podporuje zajištění bezpečnosti obalových materiálů.

Reference

• Application News 01-00311 (JP), Shimadzu Corporation, 2022