Detection of Siloxanes in Silicone Oils by GCxGC-TOFMS

Význam tématu

Analýza siloxanů v silikonových olejích je zásadní pro zajištění kvality produktů v průmyslu i výzkumu. Tyto sloučeniny mohou ovlivňovat fyzikálně-chemické vlastnosti olejů a jejich přítomnost je třeba přesně monitorovat v aplikacích od farmacie po elektroniku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat klasickou jednorozměrnou GC-MS analýzu se dvěrozměrnou GCxGC-TOFMS pro detekci a identifikaci siloxanů ve dvou typech silikonových olejů (5 cSt a 20 cSt). Studie se zaměřila na zvýšení počtu detekovaných píků, zlepšení rozlišení izomerů a snížení zkreslení způsobeného kolum­novým odváděním („bleed“).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly ředěny v poměru 1:50 v n-pentanu a injikovány v režimu splitless (1 µl). K analýze sloužil systém LECO Pegasus 4D GCxGC-TOFMS sestávající z:

• Agilent 6890 GC s dvoustupňovým termálním modulátorem
• Primární kolona RTX-5 (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Sekundární kolona DB-17ms (1,40 m × 0,10 mm × 0,10 µm)
• TOFMS detektor optimalizovaný pro S/N ≥ 100 při standardu hexachlorbenzen
• Helium jako nosné plynné médium (1,5 mL/min)

Hlavní výsledky a diskuse

Ve vzorku 5 cSt oleje bylo detekováno 119 píků (S/N ≥ 500), v 20 cSt oleji 118 píků stejné citlivosti. GCxGC poskytla rozlišení lineárních, roz­větvených i cyklických siloxanů, které se v jednorozměrné GC-MS překrývaly. De­konvoluce masových spekter metodou ChromaTOF odhalila čtyřnásobné složení píků, jež v TIC vykazovaly jediný signál. Funkce „Classifications“ pak umožnila vyřadit oblasti kolumnového bleedingu a zrychlit zpracování dat. Analýza ukázala omezení standardní NIST knihovny při rozlišování větších siloxanů a doporučila tvorbu uživatelsky definovaných spektrálních knihoven.

Přínosy a praktické využití metody

GCxGC-TOFMS přináší výrazné zvýšení kapacity píků a lepší oddělení izomerů ve srovnání s GC-MS, což usnadňuje detailní profilování složení silikonových olejů. Praktické uplatnění je v oblasti QA/QC procesů, formulací farmaceutických a kosmetických přípravků, průmyslových mazadel i sledování environmentálních vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj se bude ubírat směrem k automatizované tvorbě uživatelských knihoven siloxanů, vyšší modulaci (rychlejší přenos) a použití pokročilých algoritmů strojového učení pro rychlejší klasifikaci píků. Dále se očekává rozvoj vícerozměrných technik spojovaných s vysokorozlišovacími MS detektory pro analýzu komplexních matric.

Závěr

Studie demonstrovala, že GCxGC-TOFMS vybavená dekonvolučním softwarem ChromaTOF poskytuje robustní platformu pro komplexní analýzu siloxanů v silikonových olejích. Metoda zvyšuje počet detekovatelných komponent, eliminuje překrytí izomerů a zkracuje dobu zpracování dat díky selektivnímu vyloučení kolumnového bleedingu.

Reference

Stevens P.T. Detection of Siloxanes in Silicone Oils by GCxGC-TOFMS. LECO Corporation, 2007.