Solvent-Free Extraction Technique for Determination of Semi-Volatile Organic Compounds in Water Samples by EPA Method 8270

Význam tématu

Polutanty jako semi-volatilní organické sloučeniny (SVOC) představují potenciální riziko pro lidské zdraví a životní prostředí; přesná detekce v hladinách sub-ppb je nezbytná pro monitoring kvality vody.

Cíle a přehled studie

Studie představuje solvent-free extrakční techniku Vacuum Assisted Sorbent Extraction (VASE) doplněnou pulzními cykly (Pulsed VASE) a přímou termickou desorpcí do GC-MS podle EPA Metody 8270 s cílem spolehlivě stanovit široké spektrum SVOC v malých objemech vodných vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrazrychlená extrakce probíhá v uzavřených vialkách pod vakuem za střídavého zahřívání (dolní část ~100 °C) a chlazení (horní část 50–60 °C), čímž se cyklicky odpařuje a kondenzuje vzorek, maximalizuje povrchová plocha a zvyšuje transport těžkých a polárních sloučenin do Sorbent Penu (adsorbentu). Následuje automatizovaná přenosová linie SPR, termická desorpce v 5800 SPDU na GC-MS Agilent 7890B/5977 s dvojitou kolonnou (předkolona DB-1 a analytická DB-5MS UI), režim splitless pro kompozity C8 a vyšší, heliový nosný plyn 1,5 mL/min, MS v režimu Full Scan 33–450 amu.

Hlavní výsledky a diskuse

Byly získány lineární kalibrační křivky do úrovně sub-ppb pro skupiny pesticidů, kanabinoidů (delta-9-THC) a PAH s výbornou reprodukovatelností a minimálním carryover. Pulsed VASE umožnil výrazné zkrácení doby extrakce a zlepšení zotavení těžkých sloučenin v porovnání s tradičními metodami solvent extraction či SBSE/SPME.

Přínosy a praktické využití metody

• Extrémně nízká spotřeba rozpouštědel a absence složitých operací
• Vyšší citlivost a rychlost extrakce díky vakuovému režimu a cyklickému zahřívání
• Široké pokrytí chemických vlastností (−50 až 500 °C výparový bod)
• Minimální matrix efekt a dlouhá životnost adsorbentu
• Možnost plně automatizovaného provozu ve středně až vysokoprůtokových laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další aplikace zahrnují analýzu reálných povrchových a podzemních vod, rozšíření na jiné environmentální matrixy (půdní roztoky, biomasa) a integraci s HRMS pro neznámé cílové látky. Potenciál má i mobilní nasazení VASE na terénní stanovení znečišťujících látek.

Závěr

Popsaná metoda VASE/Pulsed VASE s GC-MS podle EPA 8270 nabízí efektivní, přesné a reprodukovatelné stanovení SVOC ve vodě bez použití organických rozpouštědel, s významným zrychlením extrakce a rozsáhlou automatizací pro rutinní provoz.

Reference

• Cardin D.B., Noad V.L. Solvent-Free Extraction Technique for Determination of SVOCs in Water by EPA Method 8270. Entech Instruments Application Note V-3742-01, 2018.