Accurate Collection of Low Level TO-15 Compounds using Low Flow, 1 Week Time Integrated Sampling into Silonite Coated Canisters

Význam tématu

V analýze stopových množství těkavých organických látek (VOC) ve vzduchu je klíčové spolehlivě a reprodukovatelně zachytit široké spektrum sloučenin v rozsahu částic na bilion. Standard EPA TO-15 definuje požadavky pro sběr a stanovení VOC včetně chlorovaných a fluorovaných sloučenin, karbonylů a dalších polárních látek. Pro laboratorní praxi představuje spolehlivá technika dlouhodobého odebrání 24 hodin až 1 týden do aktivních vzduchových vzorkovacích systémů základní nástroj pro monitorování kvality ovzduší a hodnocení expozice.

Cíle a přehled studie

V této práci autoři demonstrují vylepšenou metodu sběru vzorků pro TO-15 kombinující nízké průtoky (pod 1 cc/min) a pasivní plnění 6 l Silonite lahví po dobu až 1 týdne. Cílem bylo

• ověřit stálost průtoku a reproducibilitu konečných tlaků při dlouhodobém odběru
• prokázat vysoké a konzistentní zotavení (>80 %) širokého spektra TO-15 sloučenin včetně polárních
• porovnat inertní (Silonite) a neupravené vzorkovací komponenty
• optimalizovat design průtokového regulátoru CS1200E5 pro sedmidenní odběr

Použitá metodika

Vzorkovací konfigurace zahrnovala pět jednotek CS1200E5 s upraveným restriktorem (#5) pro 0,5 cc/min po 168 hodin v 6 l Silonite lahvích. Díky nízkým průtokům se vzorek exponoval inertním plochám průběžně sedm dní, přičemž filtry, vstupní potrubí i vnitřní plochy byly upraveny pro minimální absorpci. Odběrové lahve byly precizně vyčištěny systémem Entech 3100D a vakuově evakuovány před zahájením odběru. Jako standard sloužil sub-PPBv TO-15 směsný vzorek připravený ředicím systémem Entech 4700.

Použitá instrumentace

• Průtokový regulátor CS1200E5 s micro QT rychlospojkami
• Silonite potažené 1,4 l a 6 l odběrové lahve
• Entech 4700 Precision Dilution System
• Entech 3100D Canister Cleaning System
• Entech 7200 Preconcentrator
• Agilent 6890 GC/5973 MSD ve full-scan režimu

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny testované TO-15 sloučeniny dosáhly zotavení v rozmezí ±10 %, přičemž chlorované a fluorované látky vykázaly výtěžky nad 90 %. Aceton se projevil zvýšeným pozadím z laboratorního prostředí, avšak inertní Silonite povrch výrazně snížil interferenci oproti neupraveným komponentám. Finální naplnění lahví dosahovalo 2–3″ Hg u všech pěti jednotek, což dokládá stabilitu průtoku a plnění po celý týden. Inertnost průtokového regulátoru a vzorkovacích cest eliminovala ztráty i u polárních látek jako acrolein.

Přínosy a praktické využití metody

• Kontinuální odběr až dvou týdnů díky vylepšené stabilitě průtokového regulátoru
• Komplexní pokrytí všech TO-15 analýzovaných látek v sub-PPB koncentracích
• Minimální absorpce a pozadí díky povrchové úpravě Silonite
• Snížení počtu vzorků a provozních nákladů při zachování kvality dat

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj automatizovaných systémů pro přípravu standardů a čištění odběrových lahví s cílem snížit detekční limity do částí bilionu. Nové inertní materiály a povrchy v průtokových prvcích mohou umožnit dlouhodobé monitorování vysoce reaktivních a termolabilních látek. Rozšíření do mobilních laboratoří a síťových stanic podpoří kontinuální environmentální hodnocení a rychlou detekci úniků.

Závěr

Studie prokázala, že upravené průtokové regulátory CS1200E5 a inertní Silonite lahve umožňují spolehlivý odběr vzduchových VOC vzorků až sedm dní s vysokým zotavením a stabilním plněním. Metoda nabízí komplexní řešení pro environmentální monitoring, průmyslovou hygienu a výzkum s vynikající opakovatelností a nízkými detekčními limity.

Reference

1. EPA Method TO-15: Determination of Volatile Organic Compounds in Air Collected in Specially-Prepared Canisters.
2. Entech Instruments, Application Note #902: Proper Collection of TO-14 Compounds by Time-Integrated Sampling.
3. Entech Instruments, Application Note 2014-04: Inertness Requirements for Extended Canister Sampling.