GCMS Inlet for Detection and Characterization of “Aroma Significant Compounds” in Foods and Beverages

Význam tématu

Analýza aromatických sloučenin v potravinách a nápojích je klíčová pro hodnocení kvality, konzistence chuti a vývoj nových produktů. Identifikace sloučenin, které skutečně ovlivňují vjem vůně, umožňuje optimalizovat receptury, zajistit reprodukovatelnost směsí a zaručit, že se v konečném produktu projeví požadované aroma.

Cíle a přehled studie

Studie představuje nový systém vstřikování hlavy chromatografu kombinující malé objemy pro stanovení časů elučních aromatických sloučenin s velkoobjemovým předkoncentrátorem až do 1000 cc pro získání kvalitních hmotnostních spekter. Cílem je jednoznačně určit takzvané “Aroma Significant Compounds” (ASC) při přirozených koncentracích v hlavičkovém prostoru vzorků potravin a nápojů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (banány, jahody, pomeranče, jablečný džus) byly odebírány do skleněných nádob Pulsed Vacuum Extraction Headspace (40–1000 mL) a podrobeny extrakci při teplotách od ambientní do 150 °C pod vakuem. Použitá instrumentace:

• Robotic Headspace Autosampler 7500A (Entech Instruments)
• Prekoncentrátor 7101AR se třemi režimy: Extended Cold Trap Dehydration (ECTD), SV Trap a Direct on-Column Focusing
• GC Agilent 7890 s kolonou 60 m × 0,32 mm × 1 µm, program teplot 35 °C (5 min), 10 °C/min do 240 °C (5 min).
• MS Agilent 5975, skenování 29–160 amu (prvních 6 min), poté 33–270 amu rychlostí 3 skeny/s.

Hlavní výsledky a diskuse

Malé objemy (2–10 cc) umožnily přesné určení časy elučních pachově významných sloučenin pomocí olfaktometrie. Následné vstřikování větších objemů (100–500 cc) poskytlo dostatečný signál v MS pro identifikaci. ECTD v plném rozsahu udržela lehké i těžší sloučeniny (vč. H2S, methylmerkaptanu), zatímco SV Trap vykazoval ztráty velmi těkavých složek kvůli vyšší pracovní teplotě adsorbentu. Porovnání chromatogramů ukázalo, že ECTD zachytí kompletní profil až do C25 za pokojové teploty, zatímco SV Trap je vhodnější pro těžší, méně termolabilní sloučeniny.

Přínosy a praktické využití metody

• Flexibilní volba režimu předkoncentrace podle skupiny sloučenin.
• Možnost paralelního GC/O a MS stanovení ve stejném analytickém běhu.
• Efektivní odstranění matrice (voda, CO2, ethanol) minimalizující chromatografické a MS rušení.
• Kompletní mapování aroma profilu v přirozených koncentracích bez nadměrné koncentrace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na analýzy při vyšších teplotách hlavičkového prostoru (heated headspace).
• Integrace Dean Switching pro simultánní analýzu na dvou kolonách a potvrzující identifikaci.
• Využití v potravinářském průmyslu pro QA/QC, vývoj nových příchutí a sledování stability aroma.
• Možné rozšíření metodiky pro mokré a plynové vzorky v environmentálních a farmaceutických aplikacích.

Závěr

Popsaný systém GC-MS inletu s režimy ECTD, SV Trap a Direct on-Column Focusing nabízí spolehlivou a flexibilní platformu pro detekci a charakterizaci aroma významných sloučenin. Kombinace malých objemů pro olfaktometrická měření a velkoobjemové předkoncentrace zajišťuje citlivé a selektivní stanovení pachově aktivních látek v reálných vzorcích.