Preparing Gas Phase Standards from Neat Chemicals to Support Air Monitoring in the Workplace

Význam tématu

V pracovním prostředí je klíčové přesně měřit koncentrace těkavých organických látek v rozmezí od desetiny až po stovky PPMv, aby bylo možné dodržet PEL (Permissible Exposure Levels) stanovené organizacemi jako OSHA. Komerčně dostupné vysokotlaké standardy zpravidla dosahují maximálně 1 PPMv a nelze je snadno použít k ověření metod sběru vzorků do canistrů či HDS osobních monitorů. Představený postup umožňuje laboratorím vyrábět vlastní plynové standardy z čistých chemikálií za nízkého tlaku, a tím pokrýt i vyšší koncentrace potřebné pro kalibraci GC–MS systémů a validaci systémů pro monitorování vzduchu v delších časových intervalech.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje praktický protokol pro generování nízko- i vysokokoncentrovaných standardů v rozsahu PPMv až sub-PPBv pomocí softwaru ESP 2.0 a inertních nerezových canistrů s povlakem Silonite. Hlavním cílem je předvést:

• Vytvoření kapalných ‘‘koktejlů’’ z čistých standardů
• Diluce koktejlu do 6L canistrů a následné druhotné ředění
• Přípravu standardů pro kalibraci TO-15 GC–MS a HDS osobních monitorů
• Možnost přípravy BFT (bromofluorotoluen) standardu v helia pro ověření vzorkovačů

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu standardů byly použity následující nástroje:

• ESP 2.0 (Entech Standards Preparation, Ver 2.0) – software pro výpočet objemů a vah
• Silonite potažené nerezové canistry (6 L, 15 L) a Bottle-Vac vzorkovače
• Entech 4700 Precision Diluter pro přípravu sub-PPBv standardů
• Entech Digital Dilution System (DDS) s přesností na 0,1 % při tlacích do 50 psia
• HDS osobní monitory (50 cc) s inertním povlakem pro konstantní odběr vzorku
• GC–MS systému pro metody TO-15 (předkoncentrace, akreditace podľa EPA/OSHA)
• Vysokotlaké i laboratorní plyny (helia, dusík) a tlakové regulátory
• Stříkačky (min. 250 µl) pro přesné dávkování neat kapalin

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje:

• Generovat koktejly až ze 100 různých neat sloučenin s libovolnými váhovými faktory pro cílené koncentrace vůči PEL
• Přímé injektování koktejlu do čerstvě naplněné canistry (2–4 psig) a dosažení stabilizovaných standardů za 2–3 hodiny
• Ve 4 násobných sekundárních ředěních dosáhnout 0,05–2× PEL pro multi-bodovou kalibraci
• Přípravu BFT standardu v helia pro HDS monitory: 5 µl injekce do 15 L canistry vedlo k ~1 PPMv, dostatečnému pro plnění stovek 50 cc odběrových buněk
• Ověření inertnosti samplerů přidáním interního standardu (např. fluorobenzen) a dlouhodobou stabilitou analyzovaných sloučenin

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší následující výhody:

• Flexibilní výroba nízko- a vysokokoncentrovaných standardů bez nutnosti drahých Vysokotlakých lahví
• Možnost rozšířit analýzu o nekomerčně dostupné látky pro TO-15 laboratoře
• Ekonomická příprava standardů přímo v laboratoři
• Podpora kalibrace osobních HDS monitorů pro dlouhodobé měření ve směsných plynách
• Zvýšení spolehlivosti QA/QC skrze validaci inertnosti silonitových povlaků a přesnost DDS

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Další rozšíření databáze ESP 2.0 o stabilní izotopy a nové chemikálie
• Automatizace přípravy koktejlů a ředění s vyšší průchodností vzorků
• Integrace s moderními analytickými platformami a LIMS
• Vývoj pokročilejších diffusion samplerů pro přesnější kontrolu relativní vlhkosti
• Uplatnění ve stále citlivějších GC–MS metodách pro sub-PPBv monitoring v životním prostředí

Závěr

Popsaná procedura umožňuje laboratořím vyrábět vlastní plynové standardy v PPMv až sub-PPBv rozsahu pomocí softwaru ESP 2.0 a inertních Silonite canistrů. Díky flexibility váhových faktorů a možnostem sekundárního ředění pokrývá metodu TO-15 i kalibraci osobních HDS monitorů. Přináší výrazné úspory nákladů i zvýšenou kvalitu QA/QC a otevírá cestu k analýze dosud nepřístupných sloučenin.