The European Water Framework Directive Thermo Scientific Environmental Solutions Reference Guide

Význam tématu

Monitoring prioritních látek a nových kontaminantů ve vodách je klíčový pro dodržení požadavků evropské Směrnice o vodní politice (WFD) a britského programu CIP 2, ochranu vodních ekosystémů a lidského zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem shrnutí je představit komplexní přístup k analýze více tříd organických a anorganických kontaminantů ve vzorcích povrchových i odpadních vod, včetně pesticidů, PAH, fenolů, steroidů, léčiv, PFOS, HBCDD, PBDE, organotinů, chlorovaných alkanů, dioxinů a stopových kovů. Dokument popisuje workflow vzorkování, přípravy (SPE, LLE, ASE) a optimální nastavení pro GC-MS(/MS), LC-MS(/MS) a ICP-MS metody.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se připravují pomocí:

• Obecné SPE na cartridge HyperSep PEP/C18, on-line SPE;
• Liquid-liquid extrakce (LLE) s dichlormethanem a solí;
• Automatizované ASE (Dionex AutoTrace 280, ASE 200/350);
• ICP-MS: přímá analýza vod nad 0,2 % rozpuštěných látek nebo digesce pomocí HNO₃.

Instrumentace:

• GC-MS: TriPlus RSH autosampler, TRACE 1300 GC, TLX PTV, TSQ a ISQ analyzátory;
• LC-MS: Dionex UltiMate 3000, EQuan Max, TSQ Quantiva, Ion Max NG;
• ICP-MS: iCAP Q s RAPID čočkou, QCell, nový interface a pohon vakua pro vynikající snímací poměr.

Hlavní výsledky a diskuse

Metody dosahují LOQ pod úrovněmi EQS WFD a CIP 2:

• Volatilní organika: 0,05–0,1 µg/L
• Pesticidy, PAH: 0,00017–0,25 µg/L
• Fenoly a triazoly: 0,1–0,3 µg/L
• Léčiva: 0,01–0,1 µg/L
• PFOS, HBCDD: < 0,1 ng/L
• Dioxiny: 0,01–0,05 pg/µL
• Kovy (Cd, Pb, Hg, Ni): desítky ng/L až stovky µg/L

Automatizace ASE a on-line SPE významně redukuje spotřebu rozpouštědel a operátorský čas. Linearity nad R² > 0,995 a opakovatelnost pod 15 % RSD potvrzují vysokou robustnost. Metody byly ověřeny na reálných vzorcích řeky, přítoku a odtoku čistíren odpadních vod.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní pokrytí širokého spektra kontaminantů v jednom analytickém workflow;
• Automatizace pro zvýšení produktivity a opakovatelnosti výsledků;
• Cílení na legislativní limity WFD a CIP 2 s vysokou citlivostí;
• Možnost nasazení v akreditačních laboratořích i terénních stanicích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný rozvoj:

• Pasivní odběry vzorků a senzory pro kontinuální monitoring;
• Online SPE integrované s ultrarychlými LC-MS/MS systémy;
• Využití vysokorozlišovací hmotové spektrometrie (HRMS) pro screening neznámých látek;
• Propojení IoT platforem pro vzdálené řízení a vyhodnocování dat.

Závěr

Představené postupy propojují automatizovanou přípravu vzorků a vyspělé hmotové spektrometry tak, aby bylo možné spolehlivě monitorovat prioritní látky podle EU WFD a UK CIP 2. Metody garantují legislativní soulad, vysokou citlivost a optimalizaci laboratorních procesů.

Reference

• Heinz Singer et al. Determination of biocides and pesticides by on-line solid phase extraction coupled with mass spectrometry and their behavior in wastewater and surface water. Environmental Pollution, 2010, 158, 3054–3064.
• Liza Viglino et al. On-line solid phase extraction and liquid chromatography/tandem mass spectrometry to quantify pharmaceuticals, pesticides and some metabolites in wastewaters, drinking and surface waters. Journal of Environmental Monitoring, 2008, 10, 482–489.
• Laszlo Hollosi et al. Analytical sensitivity of direct injection LC-MS methods for the compounds of EU Water Framework Directive. SETAC Glasgow, 2013.
• Marina Gorga et al. Multi-residue analytical method for the determination of endocrine disruptors and related compounds in river and waste water using dual column liquid chromatography switching system coupled to mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2013, 1295, 57–66.
• Rebeca López-Serna et al. Direct analysis of pharmaceuticals, their metabolites and transformation products in environmental waters using on-line TurboFlow chromatography-liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2012, 1252, 115–129.
• Marta Llorca et al. Analysis of perfluoroalkyl substances in waters from Germany and Spain. Science of the Total Environment, 2012, 431, 139–150.
• Salima Idder et al. Quantitative on-line pre-concentration-liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry method for the determination of pharmaceutical compounds in water. Analytica Chimica Acta, 2013, 805, 107–115.