Identifying Pesticides with Full Scan, SIM, μECD, and FPD from a Single Injection

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a sledování kvality životního prostředí. Regulace maximálních povolených hladin v potravinách vyžaduje vysoce citlivé a selektivní metody, které dokáží identifikovat a kvantifikovat řadu látek v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo představit konfiguraci GC/MS systému se třícestným mikrofluidickým splitterem, která na jednom vstřiku poskytuje až čtyři paralelní signály: plný sken (full scan) pro knihovní vyhledávání, SIM pro cílenou kvantifikaci, µECD a FPD pro selektivní a citlivou detekci organochlorovaných, fosfátových a sírových pesticidů.

Použitá metodika a instrumentace

V experimentech byla použita následující instrumentace a klíčové parametry:

• Gas chromatograf: Agilent 6890, split/splitless vstřikovač, objem 1 µL, splitless.
• Detektory: Agilent 5975 inert MSD (full scan & SIM), µECD, FPD (mód P nebo S).
• Mikrofluidický třícestný splitter s Aux EPC pro přesné řízení tlaku a zpětné proplachování kolony.
• Kolonka: HP-5ms, 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm film.
• Program teploty: 70 °C (2 min) → 150 °C (25 °C/min) → 200 °C (3 °C/min) → 280 °C (8 °C/min, 15 min hold).
• Získávání dat: Synchronous SIM/Scan pomocí ChemStation AutoSIM, dekonvoluční software DRS, knihovna NIST.

Hlavní výsledky a diskuse

Na standardním pesticidním mixu (1 ppm) systém současně detekoval signály full scan, SIM, µECD a FPD při rozdělovacím poměru MSD : FPD : µECD = 10 : 10 : 1. V matrix (10 ppb ve vzorku zeleniny) garantovala µECD a FPD spolehlivé záchyty, zatímco SIM dokázal kvantifikovat stopové hladiny. Pro screening bez cíleného seznamu dekonvoluční software úspěšně identifikoval nejpravděpodobnější pesticidy (např. chlorpyrifos methyl, thiabendazol), podpořené RT lock a selektivními detektory.

Přínosy a praktické využití metody

• Redukce počtu analýz – všechna data z jednoho vstřiku.
• Zvýšená jistota identifikace díky kombinaci full scan a selektivních detektorů.
• Vysoká citlivost i v náročných matricích (stopové úrovně pg–ng).
• Rychlé přepínání FPD mezi fosforovým a sírovým módem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace selektivních detektorů, automatizace programování SIM skupin a rozšíření RT lock technik pro dlouhodobou stabilitu analýz. Možnosti zahrnují také kombinaci s vysoce výkonnou separací (UHPLC) a pokročilou dekonvoluční analýzou pro širší screening organických kontaminantů.

Závěr

Popsaná multi-signální konfigurace GC/MS spolu s micro-splitterem a synchronní SMS/Scan akvizicí poskytuje komplexní, citlivé a vysoce selektivní řešení pro analýzu pesticidů. Jediné měření kombinuje knihovní vyhledávání, cílenou kvantifikaci a element-selektivní detekci, což zvyšuje efektivitu a spolehlivost laboratorních postupů.

Reference

1. Meng C.-K., Quimby B. Improving Productivity with Synchronous SIM/Scan. Agilent Technologies, 2005.
2. Prest H., Peterson D.W. New Approaches to the Development of GC/MS Selected Ion Monitoring Acquisition and Quantitation Methods. Agilent Technologies, 2004.
3. Szelewski M.J., Quimby B. New Tools for Rapid Pesticide Analysis in High Matrix Samples. Agilent Technologies, 2003.
4. Wylie P.L. et al. Comprehensive Pesticide Screening by GC/MSD Using Deconvolution Reporting Software. Agilent Technologies, 2002.