High-Pressure Liquid Injection Device for the Agilent 7890A and 6890 Series Gas Chromatographs

Význam tématu

Analytická chemie těkavých kapalin v ropném a petrochemickém průmyslu vyžaduje spolehlivé techniky k zajištění přesnosti a reprezentativnosti vzorků. Přímá injekce kapalných, vysoce těkavých vzorků pod tlakem do plynové chromatografie výrazně zlepšuje kvantitativní analýzu složek s širokým rozsahem varu a minimalizuje diskriminaci lehčích či těžších frakcí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo navrhnout a ověřit vysokotlaké zařízení pro kapalné vzorky (HPLI) kompatibilní s plynovými chromatografy Agilent 7890A/6890, které spojuje jednoduchost injektoru na stříkačku s odolností a přesností vysokotlaké rotační vzorkovací ventily. Systém je testován na kapalných nebo stlačených plynech: zkapalněný zemní plyn, ethylen, propylen, 1,3-butadien a směsi C5–C40.

Použitá metodika a instrumentace

Systém HPLI sestává z:

• 4portové rotační vzorkovací ventily (Valco) s nástavcem pro deaktivovanou Siltek jehlu,
• split/splitless inletu umístěného přímo nad GC portem,
• pneumatického akčního modulu PCM nebo pomocného EPC modulu pro dodávku nosného plynu,
• filtru a omezovače (metrický ventil Agilent) na trase vzorku pro udržení tlaku a odstranění částic.

Chromatograf: Agilent 7890A (příp. 6890), detekce FID, nosný plyn helium, injekce 0,2–0,5 µL, provozní tlak až 5 000 psig, teploty inletu 250–350 °C. Použity byly sloupcové kolonky PLOT AL2O3, DB-1 a HP-1 s různými délkami a průměry dle analyty.

Hlavní výsledky a diskuse

Testy ukázaly:

• výbornou opakovatelnost kvantitativních výsledků (RSD 0,47–1,09 %),
• nízkou reziduální kontaminaci (<0,01 %) a minimální „carryover“,
• nízké detekční limity pro analýzu nečistot v ethylénu (MDL 0,27–1,61 ppm vs. ASTM D6159: 5–338 ppm),
• analýzu směsí C5–C40 bez významné diskriminace složek až do C40,
• kompatibilitu výsledků s automatickým injektorem u látek do n-C14; u vyšších homologů mírně nižší odpověď (~10 % podhodnocení nad n-C16).

Přínosy a praktické využití metody

HPLI injektor nabízí:

• rychlou instalaci a snadnou obsluhu bez nutnosti modifikace GC,
• možnost přímé analýzy kapalných a vysoce těkavých stlačených vzorků,
• širokou aplikovatelnost pro LNG, C2–C4 plyny, aromáty a dlouhé uhlovodíky C5–C40,
• vysokou přesnost, nízký šum a vynikající tvar píků,
• bezpečné zacházení díky robustnímu hydraulickému systému a filtračnímu vybavení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciální rozšíření a vývoj:

• aplikace na nestabilní ropné kondenzáty a těžké frakce,
• integrace s hmotnostní spektrometrií a jinými detekčními technikami,
• zvýšení maximálního provozního tlaku a miniaturizace komponent,
• automatizace odběru vzorků a zlepšení chromatografických programů pro rychlé analýzy.

Závěr

Vyvinuté HPLI zařízení pro GC Agilent poskytuje spolehlivou a univerzální platformu pro analýzu vysoce těkavých kapalných vzorků pod tlakem. Umožňuje přesné, opakovatelné a diskriminačně nenáročné stanovení od methanu po C40, což výrazně rozšiřuje možnosti plynové chromatografie v průmyslové a výzkumné praxi.

Reference

1. Cowper CJ, DeRose AJ. The Analysis of Gases by Chromatography. Pergamon Press; 1983.
2. Rygle KJ, Feulmer GP, Scheideman RF. Journal of Chromatographic Science. 1984;22:514–519.
3. Luong J, Gras R, Tymko R. Journal of Chromatographic Science. 2003;41:550–555.