Agilent 355 Sulfur Chemiluminescence Detector (355 SCD): Separation of Carbonyl Sulfide and Hydrogen Sulfide

Význam tématu

Detekce a rozlišení stopových obsahů oxid uhelnatého sirníku (COS) v přítomnosti vysokých koncentrací sirovodíku (H2S) jsou klíčové pro kontrolu kvality zemního plynu a průmyslových plynů zapojených do procesů obnovy síry. Tradiční kapilární kolony často nedokážou zajistit dostatečné rozlišení COS, pokud je H2S přítomný v řádu stovek násobků vyšší koncentrace. Řešení této výzvy zlepšuje přesnost měření a spolehlivost analytických výsledků v procesech QA/QC i ve výzkumu průmyslové analytiky.

Cíle a přehled studie

Studie předkládá technické řešení založené na použití Agilent 355 Sulfur Chemiluminescence Detectoru ve spojení s J&W GasPro silica PLOT kolónou pro efektivní separaci COS od H2S. Cílem je prokázat schopnost detekovat stopová množství COS v matrici s vysokým obsahem H2S bez nutnosti kryogenického chlazení.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna následujícími podmínkami:

• Detektor Sulfur Chemiluminescence Detector (Agilent 355 SCD)
• Kolona J&W GasPro silica PLOT, délka 15 m, vnitřní průměr 0,32 mm
• Teplota injektoru 120 °C, isotermická teplota kolony 50 °C
• Typ injekce splitless, objem 1 mL
• Hlava tlak 5 psig

Hlavní výsledky a diskuse

Experiment ukázal, že COS se na GasPro kolóně eluací objevuje dříve než H2S, i když je H2S přítomen v koncentraci až 500 ppm při 100 ppm COS. Chromatogram prokázal jasné oddělení obou sloučenin bez použití kryogeniky.

Diskuse zdůrazňuje, že díky vhodné pórovité struktuře silica PLOT fáze nedochází k překrývání vrcholů a je tak umožněna kvantifikace stopových hladin COS i v přítomnosti silné interferující matrice.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná metoda nabízí:

• Vysokou selektivitu a citlivost pro COS při výrazně vyšších hladinách H2S
• Zjednodušení přípravy vzorku bez nutnosti kryogenického chlazení
• Rychlou analýzu s dobou běhu kolem 4 minut
• Možnost implementace v provozních podmínkách plynárenského a chemického průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Integrace s GC-MS pro další zlepšení selektivity a identifikace doprovodných sirných komponent
• Automatizované systémy pro on-line monitorování průmyslových plynů
• Zvyšování citlivosti detektorů a vývoj nových PLOT fází pro rozlišení více sloučenin současně

Závěr

Použití Agilent 355 SCD ve spojení s J&W GasPro silica PLOT kolónou se osvědčilo jako efektivní řešení pro separaci a kvantifikaci stopových hladin COS v prostředí s vysokým obsahem H2S. Metoda zjednodušuje analytický postup, snižuje nároky na laboratorní vybavení a umožňuje rychlou a přesnou detekci sirných plynů v průmyslových aplikacích.

Reference

Agilent Technologies – Application Note 5989-6784EN, 2007