New Pollutant Screening of Environmental Samples Using High-Resolution GC/Q-TOF and Accurate Mass Spectral Library of Emerging Environmental Pollutants

Význam tématu

Nově se objevující časem perzistentní organické znečišťující látky představují pro kvalitu povrchových a podzemních vod rostoucí riziko. Jejich sledování v nízkých koncentracích vyžaduje citlivé, selektivní a vysoce přesné analytické postupy, které jsou schopny identifikovat i neznámé či vzácné látky v komplexních maticích.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo zavést a ověřit kompletní workflow pro screening a semi-kvantifikaci nových znečišťujících látek ve vzorcích environmentální vody. Autoři využili kombinaci vysoce rozlišené GC/Q-TOF analýzy, vlastní přesné hmotnostní spektrometrické knihovny (PCDL) a příslušného softwaru pro automatizované vyhledání a vyhodnocení cílených látek.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci organických látek z vodních vzorků byla použitá optimalizovaná liquid-liquid extrakce, prováděná manuálně nebo automatizovaně na platformě PAL3 RTC. Analytickou separaci a detekci zajišťoval systém Agilent 8890 GC spojený s 7250 GC/Q-TOF vybaveným mid-column backflush uspořádáním. Klíčové parametry:

• Kolony HP-5MS UI (15 m × 0,25 mm, 0,25 μm)
• Oven program: 60 °C (1 min), 40 °C/min do 120 °C, 5 °C/min do 310 °C (15 min)
• Backflush: 45 psi aux. EPC, 2 psi inlet
• Ionizace: EI, 70 eV; rozsah m/z 50–1000; frekvence akvizice 5 spekter/s
• Software: Agilent MassHunter s modulem SureMass; vlastní PCDL knihovna nových znečišťujících látek

Hlavní výsledky a diskuse

Cílený screening vyžadoval extrakci šesti principálních iontů na sloučeninu, minimálně dvě EIC s koelutačním skóre ≥75 a S/N ≥3. Metoda prokázala stabilní opakovatelnost (RSD <10 %) při koncentracích 0,1 a 0,5 μg/L. Recovery testy pro 5 μg/L spike ukázaly rozsahy 84,4–151,7 % (automatizované zpracování) a 91,6–137 % (manuální). Ve skutečných povrchových vodách byly detekovány látky jako PCBs, PAHs, organofosfáty, UV absorbéry a plastifikátory.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, robustní a vysoce selektivní screening širokého spektra environmentálních polutantů. Díky automatizaci a integrovaným knihovnám lze snadno generovat kvalitativní i semi-kvantitativní reporty pro rutinní monitoring a QA/QC v laboratořích i výzkumných ústavech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšiřování a aktualizace PCDL knihoven pro nové skupiny polutantů
• Integrace GC/Q-TOF a LC/Q-TOF pro komplexnější pokrytí polarních i nepolárních látek
• Využití cloudových databází a umělé inteligence pro automatizovanou identifikaci neznámých sloučenin
• Real-time monitoring kvality vody s mobilními GC/Q-TOF systémy

Závěr

Popsané workflow a vytvořená PCDL knihovna představují efektivní řešení pro screening a semi-kvantifikaci emergentních environmentálních polutantů. Metoda prokázala vysokou citlivost, stabilitu a reprodukovatelnost a je vhodná pro rutinní nasazení ve vodohospodářské a environmentální analytice.

Reference

Wong L., Black G., Young T., Nieto S. Accurate Mass Library for PFAS Analysis in Environmental Samples and Workflow for Identification of Pollutants in Drinking Water Using GC/Q-TOF. Agilent Technologies Application Note, 5994-6966EN, 2023.