Multi-Residue Pesticide Analysis in Norbixin colour additive oleoresin using GC-MS/MS

Význam tématu

Norbixin je přírodní karotenoidové barvivo získané ze semen Bixa Orellana a široce využívané v potravinářství, kosmetice a farmacii. Při extrakci se mohou koncentrovat rezidua pesticidů, která představují riziko pro zdraví spotřebitele. Metoda pro jejich citlivou a spolehlivou kvantifikaci je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti barviv.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat robustní multireziduální analytickou metodu založenou na modifikované extrakci QuEChERS a detekci GC-MS/MS pro stanovení přes 50 pesticidů v komplexní matrici norbixinu. Výsledkem je protokol splňující doporučení SANTE pro linearitu, obnovitelnost a opakovatelnost.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakce: modifikovaný QuEChERS s acetonitrilem a solí pro maximální výtěžnost analytů
• Čištění matrice: kombinace C18, GCB, PSA a MgSO4 pro minimalizaci interferencí
• Chromatografie: Shimadzu GCMS-TQ8040 NX se sloupcem SH-I-5Sil MS, splitless injekce při 250 °C
• Detekce: triple kvadrupólové hmotnostní spektrometrie v režimu EI s cílovými MRM přechody
• Software: LabSolutions Insight pro optimalizaci metodiky a vyhodnocení dat

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita: koeficienty determinace r2 >0,97 pro kalibrační rozsah 1–50 ppb
• LOQ: 45 pesticidů detekováno na úrovni 5 ppb, zbývající na 10 a 25 ppb
• Obnovy: 60–120 % při LOQ, průměrné RSDR <30 % pro šest šarží
• Opakovatelnost: RSDr <20 % při LOQ, reprodukovatelnost RSDR <30 % při vyšších úrovních
• Metoda účinně odstraňuje interferenci z komplexní matrice oleoresinu

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy díky simultánní detekci více reziduí
• Vysoká citlivost a selektivita i po násobném ředění vzorku
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality přírodních barviv v potravinářském a farmaceutickém průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace metody na další přírodní extrakty a barviva
• Rozšíření databáze MRM přechodů o nové pesticidy a jejich degradanty
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s pokročilými platformami pro vysokou propustnost

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace modifikované QuEChERS extrakce a citlivé GC-MS/MS detekce poskytuje spolehlivý a efektivní nástroj pro multireziduální analýzu pesticidů v komplexní matrici norbixinu oleoresinu. Protokol splňuje přísné požadavky na linearitu, přesnost a opakovatelnost podle SANTE směrnic a je připraven pro rutinní laboratorní aplikace.

Reference

1. M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Štajnbaher, F. J. Schenck: Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive Solid-Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J. AOAC Int., 86:412–431, 2003
2. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed, SANTE/11312/2021