Analysis of Benzene and Toluene by Brevis GC-2050 Using ASTM D3606

Význam tématu

Stanovení benzenu a toluenu v palivech je klíčové pro ochranu lidského zdraví a dodržení mezinárodních norem. Regulované koncentrace těchto aromatických uhlovodíků vyžadují vysoce přesné a reprodukovatelné analytické postupy. Metoda založená na ASTM D3606 využívá plynovou chromatografii s funkcí backflush ke zkrácení doby analýzy a minimalizaci interferencí vysoce adsorpčních složek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace byla validace metody ASTM D3606, procedury A, na chromatografu Brevis GC-2050. Studie hodnotila:

• Lineární rozsah a kalibrační závislost pro benzene a toluen.
• Chod metody s využitím systému backflush pro rychlejší analýzu.
• Opakovatelnost a reprodukovatelnost měření v souladu s požadavky normy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky automobilového benzinu byly připraveny v isooktanu s 4 % MIBK jako interním standardem. Injekční objem činil 0,5 µL ve split režimu (poměr 100:1). Teplotní program kolony SH-Wax začínal při 75 °C (8 min), poté +5 °C/min do 85 °C (3 min) a +40 °C/min na 140 °C (0,4 min), celkem 14,78 min. Backflush byl aktivován po 3,1 min změnou tlaku v injekčním portu a pomocného APC.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Brevis GC-2050 s autoinjektorem AOC-30i
• Kolony: prekolona SH-1 (30 m × 0,25 mm × 0,5 µm), analytická SH-Wax (60 m × 0,32 mm × 1 µm)
• Detektory: dvojité FID (FID1 pro analytickou kolonu, FID2 pro monitoring backflush přes omezovací kapiláru)
• Backflush zařízení: SMI Flow Disc + 2-DET Splitter
• Carrier gaz: helium, makeup N2, detektorový H2 a vzduch

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro benzene i toluen vykázaly koeficienty korelace R2 > 0,999. Poměr signál/šum pro benzene dosáhl hodnoty 437, což výrazně převyšuje požadovaných 50. Opakovatelnost vyjádřená směrodatnou odchylkou splnila 95% interval normy (benzene ±0,003 Vol%, toluen ±0,009 Vol%). Reprodukovatelnost na standardu JPI vykázala odchylku pod 0,03 Vol% pro benzene a pod 0,78 Vol% pro toluen.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlou a přesnou kvantifikaci benzenu a toluenu v automobilových palivech.
• Snížení doby analýzy díky backflush eliminující zbytečné pozdní eluce.
• Úsporu laboratorního prostoru díky kompaktnímu provedení Brevis GC-2050.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Integraci s hmotnostní spektrometrií pro rozšíření identifikace neznámých složek.
• Automatizaci přípravy a injekce vzorků pro vysokopropustné provozy.
• Další miniaturizaci a redukci spotřeby nosného plynu.
• Využití pokročilých datových analýz a strojového učení ke zvýšení citlivosti a selektivity.

Závěr

Validated metoda podle ASTM D3606 na přístroji Brevis GC-2050 prokázala vynikající linearitu, opakovatelnost i reprodukovatelnost. Použití backflush výrazně zkrátilo analýzu bez kompromisu v kvalitě dat. Metoda je dobře aplikovatelná v rutinním QA/QC sledování kvality paliv.

Reference

• ASTM D3606-22: Standard Test Method for Determination of Benzene and Toluene in Spark Ignition Fuels by Gas Chromatography, 2022