Optimizing Standard Preparation

Význam tématu

Rychlá a přesná příprava kalibračních standardů je zásadní pro spolehlivost analýz těkavých organických sloučenin podle metody US EPA 8260b. Množství metanolu v matrici může ovlivnit účinnost purge-and-trap koncentračního systému a odezvu GC/MS, což se promítá do linearity kalibrační křivky a reprodukovatelnosti výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyhodnotit vliv podílu metanolu v sodné vodné matrici na výkon purge-and-trap koncentračního systému Enco Evolution a na linearitu GC/MS odezvy pro širokou škálu VOC sloučenin. Stanovena byla maximální akceptovatelná mez metanolu, při které jsou zachovány požadované analytické parametry.

Použitá metodika a instrumentace

• Purge-and-trap systém: Enco Evolution concentrator s Voccarb 3000 pastí a redukčním MoRT, vzorek 5 mL, objem purge 5 mL, teplota a čas podle US EPA 8260b.
• Automatický vzorkovač: EST Analytical Centurion WS.
• GC/MS: Agilent 7890A GC připojený k 5975 inert XL MSD, split/splitless injektor při 200 °C, kolona Rtx-624 (20 m × 0,18 mm × 1,0 μm), program pece 45 °C (1 min) → 220 °C (18 °C/min), helia jako nosného plynu, scan m/z 35–265.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační standardy byly připraveny s metanolem v koncentracích 0,2 %, 0,3 %, 0,6 %, 1,1 %, 2,1 % a 5,1 %. Odezevy většiny sloučenin i linearita křivek (%RSD, RF) zůstaly konzistentní až do 2,1 % metanolu. U bromoforrmu nastal výrazný pokles odezvy při vyšším podílu metanolu. Při 5,1 % metanolu selhala linearita u řady analyzovaných látek, což ukazuje na přetížení koncentrační pasti a zhoršení účinnosti separace.

Přínosy a praktické využití metody

Dosažení optimálního podílu metanolu pod 2 % zjednodušuje přípravu standardů, snižuje riziko přenosu nečistot mezi vzorky a minimalizuje zatížení systému. Metoda umožňuje spolehlivou kvantifikaci VOC v povrchových a odpadních vodách s vynikající reprodukovatelností.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se vývoj koncentračních systémů s vyšší tolerancí organických modifikátorů, rozšíření automatizace vzorkování a využití pokročilých MS detektorů. Další aplikace zahrnují sledování nových a nízkokoncentrovaných kontaminantů v různorodých matricích.

Závěr

Pro spoilné použití purge-and-trap GC/MS analýzy VOC podle US EPA 8260b je doporučeno udržovat obsah metanolu v kalibračních standardech pod 2 %. Enco Evolution concentrator poskytuje spolehlivé výsledky v tomto rozsahu, zatímco vyšší podíly metanolu vedou k výrazným odchylkám a ztrátě linearity.