Blood Alcohol Determination Using Static Headspace Analysis with Optimized Sample Throughput

Význam tématu

Analýza hladiny alkoholu v krvi je klíčová v kriminalistice a dopravní forenzní praxi. Statická odsávací hlava vzorku umožňuje přesné a reprodukovatelné stanovení vypařujících se látek z komplexní krevní matrice. Zároveň se požaduje vysoká propustnost vzorku při zachování kvality výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat propustnost vzorků při zachování vysoké přesnosti a správnosti analýzy. Použity byly kalibrační křivky se šesti body, testy opakovatelnosti a přesnosti, potvrzení na druhé koloně a vyhodnocení K faktoru. Důraz byl kladen na zrychlení cyklu analýzy při zachování čtyř minut na vzorek.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky krve se analyzovaly statickou headspace metodou v kombinaci s GC/FID. Klíčová instrumentace:

• Autosampler EST Analytical FLEX s hlavovou stříkačkou 2,5 ml
• Chromatograf Agilent 7890 GC a FID detektor
• Kolony Restek Rtx-BAC Plus 1 a Rtx-BAC Plus 2 (30 m x 0,32 mm x 1,8 µm)
• Parametry headspace: inkubace při 60 °C po dobu 10 min, objem vzorku 1000 µl, cyklus 4,1 min

Hlavní výsledky a diskuse

Analytické látky prokázaly vynikající linearitu (R2 ≥0,9994) a nízké hodnoty %RSD (<3%). Testy přesnosti a opakovatelnosti potvrdily stabilitu metodiky. K faktor se pohyboval mezi 0,383 a 0,397, což odpovídá limitu ±1,5 %. Recoverie sekundárního standardu dosáhly 97–99 %. Carryover byl nižší než 0,17 %. Optimalizace softwaru autosampleru umožnila zachovat čtyřminutový cyklus při dostatečné inkubaci vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou produktivitu vzorků i při náročné forenzní praxi
• Spolehlivost a reprodukovatelnost výsledků při soudních sporech
• Možnost automatizace a centralizace analýz
• Minimalizaci přenosu a kontaminace mezi vzorky

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj online správy dat a integrace s laboratorními informačními systémy. Nasazení hybných režimů headspace s hmotnostní spektrometrií pro rozšíření stanovení metabolit. Miniaturizace vzorkovacích modulů a aplikace v dalších biologických matricích mimo krev.

Závěr

Optimalizovaná statická headspace GC/FID metoda ve spojení s FLEX autosamplerem přináší vyvážený poměr vysoké propustnosti vzorků a analytické kvality. Studie potvrdila splnění požadavků na přesnost, správnost a nízký carryover s celkovým cyklem 4 minuty.

Reference

V textu nejsou uvedeny specifické bibliografické odkazy.