Automated Sampling of RSK-175 Samples

Význam tématu

Laboratorní stanovení rozpuštěných plynů ve vodách je klíčové pro hodnocení dopadů hydraulického frakturace, ochranu pitných zdrojů a environmentální monitoring. Přesné a spolehlivé měření methanu, etanu, ethylenu a propanu přispívá k lepšímu posouzení migrace plynů a minimalizaci ekologických rizik.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ověřit automatizovanou přípravu vzorků podle SOP RSK-175 pomocí přístroje LGX50. Automatizace má zkrátit časově náročnou manuální přípravu, zachovat integritu vzorků a zajistit reprodukovatelnost analýzy rozpuštěných plynů. Popsány jsou kroky od saturace vody plynem až po převod analyzovaných plynů na GC/FID.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z vytvoření hlavního prostoru (headspace) v injekční lahvičce bez kontaktu se vzduchem. Postup zahrnuje:

• Evakuaci prázdné 40ml lahvičky s míchacím magnetem
• Přesun kapaliny se vzorkem do evakuované lahvičky
• Ohřev a míchání při 65 °C po dobu 10 minut
• Stlačení vzorku do 2ml smyčky a přenos do GC/FID

Použitá instrumentace:

• Autosampler LGX50 (EST Analytical)
• GC/FID Agilent 5890 s kolonkou Restek RT Q-bond 30 m × 0,53 mm × 20 µm
• Interní standard: MtBE-d3
• Carrier plyn: helium, split ratio 20:1, teplota injektoru 250 °C, program pece 45 °C hold 1 min → 180 °C ramp 16 °C/min

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky plynů pokrývaly rozsahy 20 ppb až 70 ppm s koeficientem determinace R² ≥ 0,999. Relativní standardní odchylky (RSD) křivek se pohybovaly mezi 8,2 % a 13,3 %. Precizita interního standardu dosahovala 2,6 % až 6,0 % RSD. Meziproduktový přenos (carryover) byl nižší než 0,08 % pro všechny analyty, což potvrzuje schopnost systému minimalizovat kontaminaci.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace výrazně snižuje pracovní náročnost a chybovost manuální přípravy. LGX50 umožňuje kontinuální chod šarží s vysokou opakovatelností výsledků a nízkou úrovní přenosu, vhodné pro environmentální laboratoře, provozovatele ropných a plynárenských zařízení či regulační agentury.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat integraci s laboratorními informačními systémy (LIMS), rozšíření portfolia analyzovaných plynů a využití miniaturizovaných modulů pro on-site monitoring. Implementace online analýz a IoT připojení podpoří okamžité rozhodování při ekologických incidentech.

Závěr

Přístroj LGX50 představuje spolehlivé a přesné řešení pro automatizovanou analýzu rozpuštěných plynů podle RSK-175. Díky nízké práci obsluhy a vynikajícím analytickým parametrem metodika optimalizuje provoz laboratoří a přispívá k environmentální ochraně.

Reference

1. Solubility of Gases in Water. The Engineering Toolbox, 2011.
2. Gas Encyclopaedia. Air Liquide, 2009.
3. ConocoPhillips Company. Drilling and Completion, 2012.
4. Hudson F. RSKSOP-175, Revision No. 2, 2004.
5. EPA New England. Technical Guidance for the Natural Attenuation Indicators: Methane, Ethane, and Ethene, 2001.