Determination of Nine Carbonates in Lithium Ion Battery Electrolyte By GC/MS

Význam tématu

Organické karbonáty představují základní složku elektrolytů v lithiových bateriích a významně ovlivňují jejich energetickou hustotu, životnost a bezpečnost. Přesné určení složení a koncentrace těchto sloučenin je klíčové pro vývoj nových materiálů, kontrolu kvality výroby a optimalizaci parametrů baterií.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit jednoduchou, citlivou a reprodukovatelnou metodiku pro kvalitativní a kvantitativní analýzu devíti organických karbonátů v komerčních elektrolytických roztocích. Pro analýzu byl použit plynový chromatograf spojený s hmotnostním spektrometrem s elektronovou ionizací.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci analyzovaných karbonátů byla použita sestava:

• PerkinElmer Clarus® SQ 8 GC/MS s elektronovou ionizací (EI)
• Kapalinový chromatograf s kapilární injektážní sekcí (splitless) a kolonou Elite 35 MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Klíčové parametry: injektáž 1 µL, počáteční teplota pece 35 °C, rampování 10 °C/min až do 240 °C, rozsah hmotností 25–300 amu

Kalibrace probíhala na šesti až osmi bodech v rozmezí 1–100 mg/L s vnitřní standardizací a výpočtem regresní přímky.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytla následující klíčové parametry:

• Koeficienty determinace r2 nad 0,999 pro všechny analyty
• Meze detekce (MDL) v rozmezí 0,080–0,176 mg/L
• Obnova 92,4–104,5 % v reálných vzorcích
• Reprodukovatelnost (RSD) 1,02–2,16 % pro standardní vzorky a 1,61–2,05 % pro reálné vzorky

Vyhodnocení chromatogramů potvrdilo dobrou separaci všech devíti karbonátů i při vysokém ředění vzorku (1:10 000).

Přínosy a praktické využití metody

Navržená analýza umožňuje spolehlivou kontrolu složení elektrolytů v průmyslové výrobě lithiových baterií, zajišťuje vysokou citlivost a robustnost a usnadňuje optimalizaci formulací elektrolytů pro různé aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího rozvoje zahrnují automatizaci přípravy vzorků, integraci s kapalinovými separačními technikami (GC×GC, LC–MS) pro rozšířenou analýzu příměsí a přechod na zelenější rozpouštědla a kalibrační postupy minimalizující environmentální zátěž.

Závěr

Vyvinutá GC/MS metoda pro analýzu devíti organických karbonátů v elektrolytech splňuje nároky na přesnost, citlivost a reprodukovatelnost a je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a výzkum nových elektrolytových složení.

Reference

• Shan-shan Sun, 2009. Research on a novel electrolyte of ionic liquid used in Li-ion batteries. Dissertation for the masters degree in engineering. Harbin Institute of Technology.