Multiparameter hops analysis by near-infrared spectroscopy (NIRS)

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá analýza klíčových parametrů chmele je nezbytná pro zajištění konzistentní kvality piva v celém dodavatelském řetězci. Tradiční metody, jako titrace, HPLC, parní destilace či UV/VIS měření, jsou sice přesné, ale časově náročné, vyžadují chemikálie a představují vyšší režijní náklady. Near-infrared spektroskopie (NIRS) nabízí ekologickou, bezchemickou alternativu pro simultánní stanovení α-kyselin, β-kyselin, cohumulonu, celkového obsahu olejů, indexu skladovatelnosti (HSI) a vlhkosti během několika sekund.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit NIR kalibrační modely pro čerstvé šišky i mleté peletky chmele na přístroji OMNIS NIR Analyzer Solid. Studie sledovala:

• Vývoj predikčních modelů pro α-kyseliny dle norem EBC 7.4, 7.5 a 7.7
• Stanovení β-kyselin, cohumulonu (EBC 7.7), celkového obsahu olejů (EBC 7.4), HSI a vlhkosti
• Vyhodnocení prediktivní přesnosti pomocí externí validace a křížové validace

Použitá metodika a instrumentace

Spektrální měření probíhala v difuzním odrazu za otáčení vzorku pro zajištění reprezentativních spekter. Klíčové kroky:

• Příprava více než 500 vzorků čerstvých šišek a mletých peletek v vzorkovacích kelímcích OMNIS
• Akvizice spekter a vývoj modelů v softwaru OMNIS
• Referenční stanovení α-kyselin (EBC 7.4–7.7), β-kyselin (EBC 7.4), cohumulonu (EBC 7.7), olejů (EBC 7.4), HSI (UV-VIS fotometr) a vlhkosti (halogenový analyzátor)

Hlavní výsledky a diskuse

NIR modely pro všechny parametry dosáhly vnější validace s vysokou korelací a nízkou chybou predikce. U α-kyselin byly vytvořeny dva přístupy:

• Model pokrývající celý rozsah (2,40–21,74 %)
• Submodel pro nízké koncentrace (2,43–4,26 %), který snížil predikční chybu na polovinu

Naprosto konzistentně byly úspěšně kalibrovány i ostatní parametry (β-kyseliny, cohumulon, oleje, HSI, vlhkost). Klíčové poznatky:

• Externí validace potvrdila spolehlivost NIR modelů pro rutinní použití
• Narrow-range submodely zvyšují přesnost v kritických koncentracích
• Spektrální měření trvá průměrně 2 minuty pro všech šest parametrů

Přínosy a praktické využití metody

• Do 10 sekund na jeden vzorek bez nutnosti chemikálií
• Nízké provozní náklady a minimalizace odpadu
• Snadná automatizace v OMNIS softwaru a integrace s dalšími analytickými technikami
• Okamžité výsledky pro rozhodování ve výrobě a kontrole kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj přístupu NIRS v chmelařství může směřovat k:

• Online monitorování procesu sušení a skladování chmele
• Pokročilým chemometrickým algoritmům pro detekci adulterací či chorob
• Šíření prekalibrovaných metod v menších pivovarech i dodavatelských skladech
• Integraci s IoT senzory pro úplnou transparenci dodavatelského řetězce

Závěr

Studie potvrdila, že NIRS na OMNIS NIR Analyzer Solid umožňuje rychlou, bezchemickou a spolehlivou analýzu klíčových parametrů chmele. Rozdělení kalibrací do širšího a užšího rozsahu zvyšuje přesnost predikce v požadovaných koncentracích. Metoda přináší výrazné časové i nákladové úspory a nabízí flexibilní řešení pro průmyslovou i laboratorní praxi.

Reference

• AN-NIR-130: Multiparameter hops analysis by near-infrared spectroscopy, Metrohm Application Note
• EBC Methods 7.4, 7.5, 7.7 (European Brewery Convention)