Detection of Oxygenated Components in Diesel by GCxGC x HR-TOFMS

Aplikace | | ZOEX/JSBInstrumentace

GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF

Zaměření

Průmysl a chemie

Výrobce

Agilent Technologies, ZOEX/JSB

Přejít do knihovny Zobrazit PDF

Souhrn

Význam tématu

Detekce stopových množství kyslíkatých sloučenin v naftě je klíčová pro sledování aditiv používaných ke snižování emisí pevných částic, která však může nepříznivě ovlivnit emise NOx. Zavedení citlivé a selektivní analytické metody pomáhá zajistit jak dodržování emisních norem, tak optimalizaci složení paliva.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout rychlou, citlivou a jednoduchou metodu pro separaci, obohacení a stanovení stopových kyslíkatých složek v komplexní uhlovodíkové matrici nafty. Studie kombinuje tenkovrstvou chromatografii (TLC), dvoudimenzionální plynovou chromatografii (GC×GC) a vysokorozlišovací TOFMS.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byla použita tenkovrstvá chromatografie na destičce LK5D Silica Gel (Whattman):

Nanesení 100 µL vzorku nafty a eluace hexanem.
Vyříznutí fluoreskujících skvrn pod UV zářením a zpětná extrakce do ethylacetátu.
Centrifugace při 2 000 × g a injekce 1 µL čistého extraktu splitless režimem.

Instrumentace GC×GC–HR-TOFMS:

GC: Agilent 6890N se Zoex ZX2 smyčkovým termálním modulátorem.
Kolony: primární SPB-1 (15 m × 0,25 mm), sekundární SupelcoWax (1 m × 0,10 mm).
Teplotní program: 32 °C–240 °C (2,3 °C/min), držení 20 min.
Přenos do MS: 280 °C, ionizace EI při 70 eV.
MS: Zoex HR-TOFMS, rozlišení 7 000 FWHM, poměr signál/šum zajišťuje přesnost <2 mmu.

Hlavní výsledky a diskuse

TLC extrakce účinně odstranila většinu uhlovodíkového rušení, což umožnilo splitless injekci stopových kyslíkatých sloučenin. V 2D celkovém iontovém chromatogramu byly identifikovány tři hlavní skupiny:

Alifatiké alkoholy/éterové sloučeniny (např. Carbitol, C6H14O).
Aromatické kyslíkaté heterocyklické sloučeniny (např. dibenzofuran, methyl-dibenzofuran).
Kryté izokyanátové trimery (ketoxime blocked HDI trimer, C13H10O a C13H10O+).

Retenční časy, vysoká hmotnostní přesnost a porovnání s NIST knihovnou vedly k jednoznačné identifikaci složek. Analýza blanků potvrdila, že všechny detekované signály pocházely z naftového extraktu.

Přínosy a praktické využití metody

Tato kombinovaná technika nabízí:

Vysokou citlivost a selektivitu pro stopové analyty v komplexních palivových matricích.
Možnost rutinního QA/QC monitoringu aditiv a kontaminantů v naftě.
Rychlou přípravu vzorků a nízkou spotřebu rozpouštědel.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace GC×GC–HR-TOFMS s infračervenou detekcí (GPC-IR) pro současné získání strukturálních informací funkcionality aditiv.
Rozšíření metody na screening dalších palivových přísad a kontaminantů, včetně biokomponent a technických olejů.
Automatizace přípravy vzorku a datové analýzy pomocí pokročilých softwarových nástrojů.

Závěr

Návrh metody založené na TLC předseparaci, GC×GC a vysokorozlišovací TOFMS poskytuje jednoduchý, citlivý a spolehlivý postup pro detekci a identifikaci stopových kyslíkatých sloučenin v naftě. Metoda je vhodná pro průmyslové i výzkumné laboratoře zabývající se kontrolou kvality paliv.

Reference

Není uveden žádný explicitní seznam literatury.

Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.

PDF verze ke stažení a čtení

Podobná PDF

Metabolomics Study - Human Breast Cancer Tissue Analysis by Comprehensive 2D-GC Coupled with High Resolution and High Speed Time-of-Flight Mass Spectrometry

|Agilent Technologies|Aplikace

     JSB is an authorised partner of       Metabolomics Study - Human Breast Cancer Tissue Analysis by Comprehensive 2D-GC Coupled with High Resolution and High Speed Time-of-Flight Mass Spectrometry #G03 Zhanpin…

Klíčová slova

gra, graacid, acidgcxgc, gcxgcsupplier, supplierfastof, fastofchlorogenic, chlorogeniczoex, zoexjsb, jsbflight, flighthydroxy, hydroxysoftware, softwarelysine, lysinepoline, polineserotonine, serotoninetocophenol

The use of Kendrick mass defect plots, a new feature in GC Image™ software for GC x GC/high resolution mass spectrometric data analysis: an application on the identification of halogenated contaminants in electronic waste

|JEOL|Aplikace

JSB is an authorised partner of            The use of Kendrick mass defect plots, a new feature in GC Image™ software for GC x GC/high resolution mass spectrometric data analysis:…

Klíčová slova

kendrick, kendrickmass, massdefect, defectsupplier, suppliergcxgc, gcxgchalogenated, halogenatedsoftware, softwaremodulation, modulationhexabromobenzene, hexabromobenzenejsb, jsbresolution, resolutionterphenyls, terphenylscombination, combinationexact, exactimage

AccuTOF GC series Applications Notebook

2016|Agilent Technologies|Aplikace

s High Performance Gas Chromatograph Time-of-Flight Mass Spectrometer AccuTOF GC series Applications Notebook Edition April 2016 AccuTOF GC series Applications Notebook Edition April 2016 Table of Contents Introduction ................................................................................................................. 1 New Gas Chromatography / High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometer JMS-T200GC…

Klíčová slova

accutof, accutofjeol, jeolmass, masstofms, tofmsspectrometry, spectrometryion, ionsheet, sheettips, tipsbusiness, businessgroup, groupionization, ionizationgcx, gcxセンター, センターdata, datafield

Environmental Total Petroleum Hydrocarbon (TPH) Analyser

|Agilent Technologies|Aplikace

         JSB is an authorised partner of   Environmental Total Petroleum Hydrocarbon (TPH) Analyser © #G04 Authors - B. White & G. Rawlinson Abstract Introduction Total petroleum hydrocarbons (TPH) is a…

Klíčová slova

tph, tphjsb, jsbgcxgc, gcxgcbanding, bandingclasses, classesaliphatics, aliphaticslcxlc, lcxlcminimise, minimiseanalyser, analyseranalyse, analysemodulator, modulatorsupplier, supplierindividual, individualbiodegraded, biodegradedmcerts