Quantification of 8 Disinfection Byproducts from Water by Liquid-Liquid Extraction and Gas Chromatography-MassSpectrometry

Význam tématu

Dbající na zdraví spotřebitelů, analýza vedlejších produktů dezinfekce (DBP) ve vodě zajišťuje minimalizaci zdravotních rizik spojených s chronickou expozicí. DBP mohou vyvolat karcinogenní a toxické účinky, proto je spolehlivé sledování jejich koncentrací v pitné vodě klíčové.

Cíle a přehled studie

Studie představuje vyhodnocení výkonnosti jednoho kvadrupólu GCMS-QP2020 NX od společnosti Shimadzu pro kvantifikaci osmi halogenovaných DBP podle EPA metody 551.1. Hlavním cílem bylo dosáhnout přesné, citlivé a reprodukovatelné stanovení těchto sloučenin v pitné vodě.

Použitá metodika

Vzorky vody byly připraveny extrakcí MTBE, pufrováním na pH 4,8–5,5 a přídavkem soli pro oddělení fází. Do extraktu se přidaly interní standard p-bromofluorbenzen a surrogátní standard decafluorobifenyl. Kalibrační křivky byly připraveny v rozsahu 5–200 ppb.

Použitá instrumentace

• GCMS-QP2020 NX, Shimadzu
• Kolona SH-I-5Sil MS (30 m × 0,25 mm, df 0,25 μm)
• Injektor při 240 °C v režimu splitless, objem 1 μL
• Oven program: 35 °C (16 min), nárůst 40 °C/min do 220 °C (4,37 min)
• MS: iontový zdroj 290 °C, rozhraní 290 °C, sken 35–600 m/z, COAST Scan/SIM

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající linearitu (r² > 0,996), S/N ≥ 10 pro 5 ppb a obnovitelnost 70–120 % (nižší u chloralhydrátu ~70 % kvůli stabilitě). Koeficienty determinace potvrzují spolehlivost kvantifikace.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší citlivost a selektivita oproti GC/ECD
• Simultánní identifikace a kvantifikace osmi DBP
• Podpora QA/QC laboratoří a vodárenských provozů
• Možnost rozšíření na neznámé vedlejší produkty

Budoucí trendy a možnosti využití

Směřování k vysokorozlišovací MS, automatizované přípravě vzorků a pokročilé datové analýze včetně strojového učení. Rozšíření monitoringu o nové či vzácné DBP a online sledovací systémy.

Závěr

Potvrzena vhodnost metody GC-MS na platformě GCMS-QP2020 NX pro citlivé stanovení osmi DBP ve vodě dle EPA 551.1. Metoda nabízí spolehlivou alternativu při stanovení nízkých koncentrací s vysokou selektivitou.

Reference

EPA METHOD 551.1 Determination of chlorination disinfection byproducts by liquid-liquid extraction and GC-ECD.