Determination of Fatty Acid Esters of 2- and 3-Monochloro-1,2-propanediol (MCPD) and Glycidol in Edible Oil Using GC/Triple Quadrupole MS

Význam tématu

Vysokoteplotní zpracování rostlinných olejů může vést k tvorbě toxických kontaminantů, jako jsou estery 2- a 3-MCPD a glycidolu. Tyto sloučeniny se po požití metabolizují na volné formy s potenciálně karcinogenními a nefrotoxickými účinky. Spolehlivá kvantifikace těchto sloučenin je proto klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a plnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat metodu pro současnou detekci a kvantifikaci mastných esterů 2-MCPD, 3-MCPD a glycidolu v jedlých olejích s využitím plynové chromatografie kombinované s trojitou kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií (GC/TQMS). Metoda byla následně aplikována na komerční vzorky olejů za účelem porovnání hladin kontaminantů.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahované esterové formy MCPD a glycidolu byly derivatizovány fenylboronovou kyselinou podle AOCS Cd 29a-13. Pro interní standardy byly použity deuterované analogy PP-2-MCPD-d5, GlyP-d5. Analýza probíhala na přístroji GCMS-TQ8040 (Shimadzu Corporation) s kapilární kolonkou SH-Rxi-1MS (30 m × 0,25 mm × 1,0 µm). Klíčové parametry:

• Režim vstřiku: splitless, 0,5 µl, 250 °C
• Teplotní program pece: od 80 °C do 300 °C v několika krocích
• MRM přechody optimalizované pro každou látku

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající citlivost s LOD 0,003 µg pro MCPD a 0,006 µg pro glycidol, LOQ 0,01 µg a 0,024 µg. Linearita kalibračních křivek byla výborná (R2 > 0,998). Opakovatelnost měření dosáhla RSD < 3 %, přesnost a správnost QC vzorků byly v rozmezí 93–107 % s RSD < 10 %. Aplikace na komerční oleje odhalila nejvyšší hladiny kontaminantů v palmových olejích (až 8,8 ppm glycidolu), nižší koncentrace byly zjištěny v sezamovém či olivovém oleji.

Přínosy a praktické využití metody

Nově popsaná GC/TQMS metoda nabízí:

• Výrazně vyšší citlivost než stávající AOCS metody
• Rychlou a selektivní analýzu komplexních vzorků
• Možnost rutinního monitoringu kontaminantů v potravinářských třídách olejů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zlepšení limitů detekce pro sledování stopových úrovní
• Rozšíření metodiky na další tepelné kontaminanty lipidických matric
• Integrace s automatizovanými přípravami vzorků pro vysokokapacitní analýzy

Závěr

Vyvinutá GC/TQMS metoda poskytuje rychlou, citlivou a přesnou kvantifikaci mastných esterů MCPD a glycidolu v jedlých olejích. Výsledky potvrzují význam rutinního sledování těchto kontaminantů zejména v palmových olejích.

Reference

1. Federation for European Oil and Proteinmeal Industry 2016 FEDIOL Q&A on 2- and 3-MCPD and Their Esters and Glycidyl Esters
2. The American Oil Chemists’ Society 2013 2- and 3-MCPD Fatty Acid Esters and Glycidol Fatty Acid Esters in Edible Oils and Fats by Acid Transesterification AOCS Official Method Cd29a-13, Cd29b-13 and Cd29c-13